鹽酸雷尼替丁 H 2 受體拮抗藥

C₁₃H₂₂N₄O₃S·HCl 350.87

本品為N′-甲基-N-［2-［［［5-［（二甲氨基）甲基］-2-呋喃基］甲基］硫基］乙基］-2-硝基-1，1-乙烯二胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₃H₂₂N₄O₃S·HCl應為97.5%～102.0%。

【性狀】

本品為類白色至淡黃色結晶性粉末；有異臭；極易潮解，吸潮后顏色變深。

本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品約0.2g，置試管中，用小火緩緩加熱，產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色。

（2）在含量測定項下記錄的圖譜中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm與314nm的波長處有最大吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集401圖）一致。

（5）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

可選做（2）、（4）和（5）項或（1）、（2）、（3）和（5）項。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.5。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取鹽酸雷尼替丁約0.1g，置100ml量瓶中，加50%氫氧化鈉溶液1ml，加水約60ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，室温放置1小時。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Kromasil C18，4.6mm×150mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以磷酸鹽緩衝液（取磷酸6.8ml置1900ml水中，加入50%氫氧化鈉溶液8.6ml，加水至2000ml，用磷酸或50%氫氧化鈉溶液調節pH值至7.1±0.05）-乙腈（98：2）為流動相A，以磷酸鹽緩衝液-乙腈（78：22）為流動相B；按下表進行梯度洗脱；流速為每分鍾1.5ml；柱温為35℃；檢測波長為230nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，調節流速或流動相比例，使主成分色譜峰的保留時間約為12分鍾，雜質Ⅰ的相對保留時間約為0.85，雷尼替丁峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，相對保留時間約為1.75的雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥4小時，減失重量不得過0.75%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約22mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取鹽酸雷尼替丁對照品約22mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

H₂受體拮抗藥。

【貯藏】

遮光，密封，在涼暗干燥處保存。

【制劑】

（1）鹽酸雷尼替丁片　（2）鹽酸雷尼替丁泡騰顆粒　（3）鹽酸雷尼替丁注射液　（4）鹽酸雷尼替丁膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₁₂H₁₉N₃O₄S 301

N-［2-［［［5-［（二甲基氨基）甲基］呋喃-2-基］甲基］硫基］乙基］-2-硝基乙酰胺