鹽酸羥考酮 鎮痛藥

C₁₈H₂₁NO₄·HCl 351.83

本品為4，5α-環氧基-14-羥基-3-甲氧基-17-甲基嗎啡喃-6-酮鹽酸鹽。按無水與無溶劑物計算，含C₁₈H₂₁NO₄·HCl應為97.0%～103.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶或粉末；無臭，有引濕性。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－137°至－149°。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品250mg，加水25ml溶解后，加6mol/L氫氧化銨溶液適量使呈鹼性，搖勻，靜置直至沉澱出現，濾過，沉澱用冷水50ml洗滌，並在105℃干燥2小時，其紅外光吸收圖譜應與同法處理的鹽酸羥考酮對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

含氯量　取本品約0.3g，精密稱定，加甲醇50ml使溶解，加冰醋酸5ml，照電位滴定法（通則0701），用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于3.545mg的Cl。按無水與無溶劑物計算，含氯量應為9.8%～10.4%。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

系統適用性溶液　分別取鹽酸羥考酮與磷酸可待因對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中分別含鹽酸羥考酮10μg與磷酸可待因13μg的溶液。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.005mol/L庚烷磺酸鈉溶液-甲醇-磷酸-三乙胺（850：150：3：2），並用50%氫氧化鈉溶液調節pH值至2.5±0.1為流動相；檢測波長為206nm；柱温為50℃；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，羥考酮峰與可待因峰之間的分離度應大于3.0。供試品溶液色譜圖中，羥考酮峰的拖尾因子應在0.75～1.25之間。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于對照溶液主峰面積0.03倍的色譜峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品0.5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。

對照品溶液　取丙酮約0.25g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為貯備溶液（1）；另精密量取三氯甲烷（）40μl，置2000ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，作為貯備溶液（2）；精密量取貯備溶液（1）與貯備溶液（2）各10ml，置同一50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以100%的二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為60℃，維持3分鍾，再以每分鍾20℃的速率升温至170℃，維持10分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，丙酮峰與三氯甲烷峰之間的分離度應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，丙酮與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過7.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.05%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

對照品溶液　取鹽酸羥考酮對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

系統適用性溶液與色譜條件　見有關物質項下。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，羥考酮峰與可待因峰的分離度應大于3.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

鎮痛藥。

【貯藏】

密封，在干燥處保存。

【制劑】

鹽酸羥考酮片