鹽酸氨溴索 祛痰藥

C₁₃H₁₈Br₂N₂O·HCl 414.57

本品為反式-4-［（2-氨基-3，5-二溴苄基）氨基］環己醇鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₁₃H₁₈Br₂N₂O·HCl不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色至微黃色結晶性粉末；幾乎無臭。

本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。

吸收系數　取本品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在244nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為233～247。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含25μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在244nm與308nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1102圖）一致。

（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.0。

甲醇溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加甲醇10ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取鹽酸氨溴索約5mg，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液（1→100）40μl，搖勻，置60℃水浴中加熱5分鍾，氮氣吹干。殘渣加水5ml溶解，用流動相稀釋至20ml，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二銨溶液（用磷酸調節pH值至7.0）-乙腈（50：50）為流動相；檢測波長為248nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，氨溴索峰與雜質Ⅰ峰（相對保留時間約為0.8）之間的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

內標溶液　取丁酮適量，加80%二甲基亞碸溶液制成每1ml中約含丁酮0.05mg的溶液。

供試品溶液　取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加入內標溶液3ml使溶解，密封。

對照品溶液　分別精密稱取甲醇、無水乙醇、丙酮、二氯甲烷與三氯甲烷各適量，加內標溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中分別含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg與三氯甲烷0.006mg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封。

色譜條件　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持5分鍾，再以每分鍾10℃速率升温至120℃，維持5分鍾；檢測器温度為220℃；進樣口温度為150℃；頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為25分鍾。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽　取本品1.0g，加水10ml與鹽酸15ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

對照品溶液　取鹽酸氨溴索對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

祛痰藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）鹽酸氨溴索口服溶液　（2）鹽酸氨溴索片　（3）鹽酸氨溴索注射液　（4）鹽酸氨溴索膠囊　（5）鹽酸氨溴索緩釋膠囊　（6）鹽酸氨溴索糖漿

附：

雜質Ⅰ

C₁₄H₁₈Br₂N₂O 390.11

反式-4-（6，8-二溴-1，4-二氫喹唑啉-3（2H）-基）環己醇