鹽酸曲普利啶 抗組胺藥

C₁₉H₂₂N₂·HCl·H₂O 332.88

本品為（E）-2-［1-（4-甲苯基）-3-（1-吡咯烷基）-1-丙烯基］吡啶鹽酸鹽一水合物。按無水物計算，含C₁₉H₂₂N₂·HCl不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭，味苦。

本品在水、甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶。

【鑑別】

（1）在有關物質檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與系統適用性溶液中曲普利啶峰的保留時間一致。

（2）取本品適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在290nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（4）本品的水溶液顯氯化物的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

雜質對照品溶液　取鹽酸曲普利啶順式異構體對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。

系統適用性溶液　取鹽酸曲普利啶對照品與鹽酸曲普利啶順式異構體對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含鹽酸曲普利啶1mg與鹽酸曲普利啶順式異構體20μg的混合溶液。

靈敏度溶液　取對照溶液與雜質對照品溶液各適量，置同一量瓶中，用流動相稀釋制成每1ml中分別含鹽酸曲普利啶與鹽酸曲普利啶順式異構體各約1μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸銨溶液（取0.4%醋酸銨溶液600ml，加三乙胺2ml，用冰醋酸調節pH值至7.0）（65：35）為流動相；檢測波長為260nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，曲普利啶順式異構體峰與曲普利啶峰之間的分離度應符合要求；靈敏度溶液色譜圖中，曲普利啶順式異構體峰與曲普利啶峰高的信噪比均應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有與曲普利啶順式異構體保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過1.0%；其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.0%～6.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.26g，精密稱定，加乙醇50ml與0.01mol/L鹽酸溶液5.0ml，振搖使溶解。照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄兩個突躍點消耗滴定液的體積差。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于31.48mg的C₁₉H₂₂N₂·HCl。

【類別】

抗組胺藥。

【貯藏】

密封，在涼暗干燥處保存。

注：

氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的標定：取經五氧化二磷減壓干燥至恒重的基准苯甲酸約0.1g，精密稱定，加乙醇50ml與0.01mol/L鹽酸溶液5.0ml，振搖使溶解，照電位滴定法（通則0701），在不斷攪拌下用本液滴定，記錄兩個突躍點消耗滴定液的體積差。根據兩個突躍點消耗滴定液的體積差與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于12.21mg的C₇H₆O₂。