鹽酸地芬諾酯 止瀉藥

C₃₀H₃₂N₂O₂·HCl 489.06

本品為1-（3，3-二苯基-3-氰基丙基）-4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯鹽酸鹽。按干燥品計算，含C₃₀H₃₂N₂O₂·HCl不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇或丙酮中略溶，在水或乙醚中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612第一法）為221～226℃。

【鑑別】

（1）取本品，加1mol/L鹽酸溶液-甲醇（1：99）溶解並制成每1ml中含0.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在252nm、258nm與264nm的波長處有最大吸收。在258nm與252nm波長處的吸光度比值應為1.1～1.3。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集339圖）一致。

（3）本品的飽和水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

【檢查】

硫酸鹽　取本品約2.0g，精密稱定，加水46ml，加稀鹽酸溶液4ml，充分振搖后濾過至溶液澄清，取濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶劑　乙腈-水（1：1）。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加溶劑溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

系統適用性溶液　取鹽酸地芬諾酯約10mg，加乙腈1ml溶解后，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml，置60℃水浴中加熱1小時，放冷，加0.1mol/L鹽酸溶液1ml中和，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水（用磷酸調節pH值至2.3）為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脱；流速為每分鍾2ml；檢測波長為210nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ（相對保留時間約為0.8）峰與地芬諾酯峰之間的分離度應大于5.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應不小于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質Ⅰ的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（0.3%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.4g，精密稱定，加醋酐40ml，超聲使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于48.91mg的C₃₀H₃₂N₂O₂·HCl。

【類別】

止瀉藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

復方地芬諾酯片

附：

雜質I（地芬諾酸）

C₂₈H₂₈N₂O₂ 424.22

1-（3-氰基-3，3-二苯丙基）-4-苯基哌啶-4-羧酸