C22H24N2O9·HCl 496.90
本品為6-甲基-4-（二甲氨基）-3，5，6，10，12，12a-六羥基-1，11-二氧代-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氫-2-並四苯甲酰胺鹽酸鹽。按無水物計算，含土黴素（C22H24N2O9）不得少于88.0%。
【性狀】
本品為黃色結晶性粉末；無臭，有引濕性；在日光下顏色變暗，在鹼溶液中易破壞失效。
本品在水中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－188°至－200°。
【鑑別】
（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml，即顯深朱紅色；再加水1ml，溶液變為黃色。
（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。
供試品溶液 取本品，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
對照品溶液 取土黴素對照品，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。
系統適用性溶液 取土黴素與鹽酸四環素對照品，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液。
色譜條件 採用硅膠G（H）F254薄層板
G（H）F254薄層板，用10%乙二胺四醋酸二鈉溶液（10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0）10ml均勻噴在板上，平放晾干，110℃干燥1小時后備用。
，以水-甲醇-二氯甲烷（6：35：59）為展開劑。
測定法 吸取上述三種溶液各1μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。
系統適用性要求 系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點。
結果判定 供試品溶液所顯主斑點的位置和熒光應與對照品溶液主斑點的位置和熒光相同。
（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（4）本品的水溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。
以上（2）、（3）兩項可選做一項。
【檢查】
酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為2.3～2.9。
有關物質 照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
系統適用性溶液 取4-差向四環素對照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液；取土黴素對照品（約含3%的2-乙酰-2-去酰胺土黴素）適量，加少量0.1mol/L鹽酸溶液溶解，用水稀釋制成每1ml中約含土黴素0.5mg的溶液；取上述兩種溶液（1：24）混合制成每1ml中約含4-差向四環素20μg和土黴素480μg（約含2-乙酰-2-去酰胺土黴素14.5μg）的混合溶液。
靈敏度溶液 精密量取對照溶液2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨溶液［0.25mol/L醋酸銨溶液-0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液-三乙胺（100：10：1），用醋酸調節pH值至7.5］-乙腈（88：12）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積為10μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序為：4-差向四環素峰（與土黴素峰相對保留時間約為0.9）、土黴素峰、2-乙酰-2-去酰胺土黴素峰（與土黴素峰相對保留時間約為1.1）。土黴素峰的保留時間約為12分鍾。4-差向四環素峰與土黴素峰之間的分離度應大于2.0，土黴素峰與2-乙酰-2-去酰胺土黴素峰之間的分離度應大于2.5。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰峰高的信噪比應大于10。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，2-乙酰-2-去酰胺土黴素的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.75倍（3.5%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（2.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。
雜質吸光度 取本品，加0.1mol/L鹽酸甲醇溶液（1→100）溶解並定量稀釋制成每1ml中含2.0mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），于1小時內，在430nm的波長處測定，吸光度不得過0.50。另取本品，加上述鹽酸甲醇溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，在490nm的波長處測定，吸光度不得過0.20。
水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。
【含量測定】
照高效液相色譜法（通則0512）測定。
供試品溶液 取本品適量（約相當于土黴素25mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
對照品溶液 取土黴素對照品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
系統適用性溶液與色譜條件 見有關物質項下。
系統適用性要求 除靈敏度要求外，其他見有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算出供試品中C22H24N2O9的含量。
【類別】
四環素類抗生素。
【貯藏】
遮光，密封，在干燥處保存。
【制劑】
鹽酸土黴素片
資料來源：《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部（國家藥典委員會）官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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