C25H35NO4·HCl 450.02
本品為7α-[1-(R)-羥基-1甲基丁基]-6,14-內乙橋四氫東罌粟鹼的鹽酸鹽,按干燥品計算,含C25H35NO4·HCl不得少于97.0%。
【性狀】
本品為白色結晶性粉末。
本品在甲醇中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中幾乎不溶。
比旋度 取本品,精密稱定,加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-64.5°至-69.0°。
【鑑別】
(1)取本品約1mg,加甲醛硫酸試液1滴,即顯紫堇色。
(2)取本品約1mg,加稀鐵氰化鉀試液1滴,即顯藍綠色。
(3)取本品約1mg,置試管中,加枸櫞酸醋酐試液2滴,置水浴中加熱,顯紫紅色。
(4)取本品,加水溶解並稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在286nm的波長處有最大吸收,在258nm的波長處有最小吸收。
(5)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1179圖)一致。
(6)本品的水溶液顯氯化物鑑別(1)的反應(通則0301)。
【檢查】
溶液的澄清度 取本品10mg,加水10ml溶解后,溶液應澄清。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品,加流動相溶解並稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值為3.0±0.1)-甲醇(60:40)為流動相;柱温為30℃;檢測波長為215nm;進樣體積10μl。
系統適用性要求 理論板數按二氫埃託啡峰計不低于2000,二氫埃託啡峰與相鄰峰的分離度應符合要求。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,精密量取4ml,置頂空瓶中,密封。
對照品溶液 取苯、甲醇、乙醇與乙醚各適量,精密稱定,用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中含苯0.1μg、甲醇0.15mg、乙醇0.25mg與乙醚0.25mg的溶液,精密量取4ml,置頂空瓶中,密封。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始温度為100℃,維持1分鍾,以每分鍾5℃的速率升温至120℃,維持5分鍾,再以每分鍾5℃的速率升温至180℃,維持5分鍾;進樣口温度為200℃;檢測器温度為250℃;分流模式為不分流。頂空瓶平衡温度為100℃,平衡時間為30分鍾。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算,苯、甲醇、乙醇與乙醚的殘留量均應符合規定。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,室温減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液。
對照品溶液 取鹽酸二氫埃託啡對照品適量,精密稱定,加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。
色譜條件與系統適用性要求 見有關物質項下。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
鎮痛藥。
【貯藏】
遮光,密封,在陰涼通風處保存。
【制劑】
鹽酸二氫埃託啡舌下片
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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