頭孢氨苄 β -內酰胺類抗生素，頭孢菌

C₁₆H₁₇N₃O₄S·H₂O 365.41

本品為（6R，7R）-3-甲基-7-［（R）-2-氨基-2-苯基乙酰氨基］-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按無水物計算，含頭孢氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₄S計）不得少于95.0%。

【性狀】

本品為白色至微黃色結晶性粉末；微臭。

本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+149°至+158°。

吸收系數　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在262nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為220～245。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰保留時間應與對照品溶液主峰保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1090圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品50mg，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為3.5～5.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

pH 7.0磷酸鹽緩衝液　取無水磷酸氫二鈉28.4g，加水800ml使溶解，用30%的磷酸溶液調節pH值至7.0，用水稀釋至1000ml，混勻。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中約含頭孢氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₄S計）1.0mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

雜質對照品溶液　取7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品和α-苯甘氨酸對照品各約10mg，精密稱定，置同一100ml量瓶中，加pH 7.0磷酸鹽緩衝液約20ml，超聲使溶解，再用流動相A稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取供試品溶液適量，在80℃水浴中加熱60分鍾，冷卻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相A為0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液（用氫氧化鈉試液調節pH值至5.0），流動相B為甲醇，按下表進行線性梯度洗脱；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　雜質對照品溶液色譜圖中，7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與α-苯甘氨酸峰之間的分離度應符合要求；系統適用性溶液色譜圖中，頭孢氨苄峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸與α-苯甘氨酸按外標法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

2-萘酚　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，充分振搖，取混懸液適量，以每分鍾15 000轉速率離心5分鍾，取上清液。

對照品溶液　取2-萘酚對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（55：45）為流動相；流速為每分鍾1ml；檢測波長為225nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，2-萘酚峰的保留時間約為7分鍾，2-萘酚峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，含2-萘酚的量不得過0.05%。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.0%～8.0%。

熾灼殘渣　不得過0.2%（通則0841）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量（約相當于頭孢氨苄，按C₁₆H₁₇N₃O₄S計50mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取頭孢氨苄對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1 ml中約含頭孢氨苄（按C₁₆H₁₇N₃O₄S計）0.2mg的溶液。

系統適用性溶液　取供試品溶液適量，在80℃水浴中加熱60分鍾，冷卻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-甲醇-3.86%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液（742：240：15：3）為流動相；檢測波長為254nm；系統適用性溶液進樣體積20μl，其他溶液進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，頭孢氨苄峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C₁₆H₁₇N₃O₄S的含量。

【類別】

β-內酰胺類抗生素，頭孢菌素類。

【貯藏】

遮光，密封，在涼暗處保存。

【制劑】

（1）頭孢氨苄干混懸劑　（2）頭孢氨苄片　（3）頭孢氨苄膠囊　（4）頭孢氨苄顆粒

附：

7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸

C₈H₁₀N₂O₃S 214.25

（6R，7R）-7-氨基-3-甲基-8-氧代-5-硫雜-1-氮雜雙環［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸

α-苯甘氨酸

C₈H₉NO₂ 151.16

（2R）-2-氨基-2-苯基乙酸