非那雄胺 5α-還原酶抑制劑

C₂₃H₃₆N₂O₂ 372.55

本品為N-叔丁基-3-氧代-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-甲酰胺。按干燥品計算，含C₂₃H₃₆N₂O₂應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶性粉末；無臭。

本品在甲醇、乙醇中易溶，在乙腈、乙酸乙酯中略溶，在水中幾乎不溶；在冰醋酸中易溶。

比旋度　取本品約0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇使溶解並稀釋至刻度，搖勻，依法測定（通則0621），比旋度為+12°至+14°。

【鑑別】

（1）取本品約20mg，加氫氧化鈉0.1g，置試管中，混勻，加熱至熔化，產生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集793圖）一致（如不一致，則取本品與非那雄胺對照品，分別加甲醇溶解后蒸干，殘渣依法測定，兩者的紅外光吸收圖譜應一致）。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，置25ml量瓶中，加流動相使溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取非那雄胺與雜質Ⅰ適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含非那雄胺0.1mg與雜質Ⅰ0.01mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（50：50）為流動相；檢測波長為210nm；柱温為30℃；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按非那雄胺峰計算不低于3000，非那雄胺峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

內標溶液　取正丁醇適量，加N-甲基吡咯烷酮稀釋制成每1ml中含正丁醇約為0.2mg的溶液，搖勻。

供試品溶液　取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液使溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取環己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六環、吡啶、氯苯、N，N-二甲基甲酰胺與乙二醇各適量，精密稱定，加內標溶液定量稀釋制成每1ml中約含環己烷0.194mg、四氫呋喃0.036mg、乙酸乙酯0.25mg、甲醇0.15mg、二氯甲烷0.03mg、甲苯0.044mg、二氧六環0.019mg、吡啶0.01mg、氯苯0.018mg、N，N-二甲基甲酰胺0.044mg與乙二醇0.031mg的溶液。

色譜條件　以聚乙二醇為固定液的毛細管柱（HP-INNOWAX，1.0μm或極性相近）為色譜柱；程序升温，起始温度40℃，維持6分鍾，以每分鍾10℃的速率升温至220℃，維持2分鍾；進樣口温度220℃；檢測器温度240℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按內標法以峰面積計算，環己烷、四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯、二氧六環、吡啶、氯苯、N，N-二甲基甲酰胺與乙二醇的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

硒　取本品0.10g，依法檢查（通則0804），應符合規定（0.005%）。

砷鹽　取本品0.50g，加氫氧化鈣0.5g，混勻，小火加熱至炭化，550℃灰化，加鹽酸5ml與水23ml，依法操作（通則0822），應符合規定（0.0004%）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加流動相適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取非那雄胺對照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加流動相適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

5α-還原酶抑制劑。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）非那雄胺片　（2）非那雄胺膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₂₃H₃₈N₂O₂ 374.57

N-叔丁基-3-氧代-4-氮雜-5α-雄甾烷-17β-甲酰胺