雙羥萘酸噻嘧啶 驅腸蟲藥

C₁₁H₁₄N₂S·C₂₃H₁₆O₆ 594.68

本品為（E）-1，4，5，6-四氫-1-甲基-2-［2-（2-噻吩基）乙烯基］嘧啶-4，4′-亞甲基-雙［3-羥基-2-萘甲酸鹽］。按干燥品計算，含C₁₁H₁₄N₂S·C₂₃H₁₆O₆應為97.0%～103.0%。

【性狀】

本品為淡黃色粉末；無臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。

吸收系數　避光操作。取本品約20mg，精密稱定，加二氧六環-0.1%濃氨溶液（1：1）8ml使溶解，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至100ml，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，用鹽酸溶液（9→1000）稀釋至50ml，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在311nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為302～324。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加二氧六環-0.1%濃氨溶液（1：1）5ml溶解后，加稀鹽酸2ml，即生成黃色沉澱。

（2）取本品約20mg，加硫酸1ml，振搖，溶液即顯紅色。

（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中噻嘧啶峰和雙羥萘酸峰的保留時間應與對照品溶液中噻嘧啶峰和雙羥萘酸峰的保留時間一致。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集51圖）一致。

【檢查】

含氯化合物　取本品25mg，照氧瓶燃燒法（通則0703）進行有機破壞，以0.4%氫氧化鈉溶液10ml為吸收液，俟生成的煙霧完全吸入吸收液后，照氯化物檢查法（通則0801）檢查，與標准氯化鈉溶液3.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.14%）。

雙羥萘酸　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　見含量測定項下。

對照品溶液　取經60℃減壓干燥3小時的雙羥萘酸對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含52μg的溶液。

色譜條件　見含量測定項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積（干燥品）計算。

限度　含雙羥萘酸應為63.4%～67.3%。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作，臨用新制。

供試品溶液　取本品80mg，置100ml量瓶中，加冰醋酸-水-二乙胺（5：5：2）混合溶劑7ml，用乙腈稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取含量測定項下的供試品溶液10ml，于2000lx條件下光照24小時。

色譜條件　用硅膠為填充劑；乙腈-水-醋酸-二乙胺（92.8：3：3：1.2）為流動相；檢測波長為288nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，緊鄰噻嘧啶峰后的雜質峰相對保留時間約為1.3，噻嘧啶峰與該雜質峰之間的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至噻嘧啶色譜峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作，臨用新制。

供試品溶液　取本品約20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相適量，振搖使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取雙羥萘酸噻嘧啶對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1 ml中約含80μg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以噻嘧啶峰面積計算。

【類別】

驅腸蟲藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）雙羥萘酸噻嘧啶片　（2）雙羥萘酸噻嘧啶顆粒