雙氯芬酸鉀片 同雙氯芬酸鉀

本品含雙氯芬酸鉀（C₁₄H₁₀Cl₂KNO₂）應為標示量的90.0%～110.0%。

【性狀】

本品為白色片或糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯白色。

【鑑別】

在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取含量測定項下的細粉適量（約相當于雙氯芬酸鉀25mg），置25ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙氯芬酸鉀有關物質項下。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，在相對雙氯芬酸峰保留時間1.2～1.3處的雜質峰（雜質Ⅲ），其峰面積乘以0.5后不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和（雜質Ⅲ按校正后的峰面積計算）不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%）。

含量均勻度（12.5mg規格）　取本品1片，置50ml量瓶中，加70%甲醇溶液適量，超聲使溶解，放冷，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定，應符合規定（通則0941）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以水900ml為溶出介質，轉速為每分鍾50轉，依法操作，經30分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液10ml，濾過，取續濾液（12.5mg規格）；或精密量取續濾液5ml，置10ml（25mg規格）或20ml（50mg規格）量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取雙氯芬酸鉀對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含14μg的溶液。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在276nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。

限度　標示量的80%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品20片，除去包衣（薄膜衣片可不除去包衣），精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于雙氯芬酸鉀25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇溶液適量，超聲使雙氯芬酸鉀溶解，放冷，用70%溶液甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取雙氯芬酸鉀對照品適量，精密稱定，加70%甲醇溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。

系統適用性溶液　見有關物質項下。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）為流動相；檢測波長為276nm；系統適用性溶液進樣體積20μl，其他溶液進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雙氯芬酸峰與其相對保留時間約0.8處雜質峰之間的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同雙氯芬酸鉀。

【規格】

（1）12.5mg　（2）25mg　（3）50mg

【貯藏】

密封，在干燥處保存。