雙氯芬酸鈉腸溶片 同雙氯芬酸鈉

本品含雙氯芬酸鈉（C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂）應為標示量的90.0%～110.0%。

【性狀】

本品為腸溶片，除去包衣后顯白色或類白色。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品細粉，加水溶解並稀釋制成每1ml中含雙氯芬酸鈉20μg的溶液，濾過，取濾液照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在276nm的波長處有最大吸收。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品細粉適量（約相當于雙氯芬酸鈉50mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使雙氯芬酸鈉溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液。

對照溶液　取鄰苯二甲酸二乙酯5mg，置200ml量瓶中，精密加供試品溶液1ml，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見雙氯芬酸鈉有關物質項下。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除鄰苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色譜峰外，在相對雙氯芬酸峰保留時間1.2～1.3處的雜質峰（雜質Ⅲ），其峰面積乘以0.5后不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中雙氯芬酸峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和（雜質Ⅲ按校正后的峰面積計算）不得大于對照溶液雙氯芬酸峰面積的2倍（1.0%）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第一法方法2）測定。

酸中溶出量　溶出條件　以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質，轉速為每分鍾100轉，依法操作，經2小時時取樣。

供試品溶液　取溶出液適量，濾過，取續濾液。

對照品貯備溶液　取雙氯芬酸鈉對照品25mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　精密量取對照品貯備溶液2ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在276nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。

限度　應符合規定。

緩衝液中溶出量　溶出條件　取酸中溶出量項下2小時后的轉籃，隨即浸入預熱至37.0℃的磷酸鹽緩衝液（pH 6.8）1000ml中，轉速為每分鍾100轉，依法操作，經45分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液適量，濾過，精密量取續濾液5ml，置10ml（25mg規格）或20ml（50mg規格）量瓶中，用磷酸鹽緩衝液（pH 6.8）稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　精密量取酸中溶出量項下的對照品貯備溶液5ml，置100ml量瓶中，用磷酸鹽緩衝液（pH 6.8）稀釋至刻度，搖勻。

測定法　見酸中溶出量項下。

限度　應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品5片，置100ml量瓶中，加70%甲醇適量，超聲使雙氯芬酸鈉溶解，放冷，用70%甲醇稀釋至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液適量，用70%甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。

對照品溶液　取雙氯芬酸鈉對照品，精密稱定，加70%甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液。

系統適用性溶液　見有關物質項下。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）為流動相；檢測波長為276nm；系統適用性溶液進樣體積20μl，其他溶液進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雙氯芬酸峰與其相對保留時間約0.8處雜質峰之間的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同雙氯芬酸鈉。

【規格】

（1）25mg　（2）50mg

【貯藏】

遮光，密封保存。