C23H27Cl2N3O2 448.39
本品為7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧基]-3,4-二氫喹諾酮,按干燥品計算,含C23H27Cl2N3O2不得少于98.5%。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末,無臭。
本品在三氯甲烷中易溶,在甲醇、丙酮或乙腈中微溶,在水、0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中幾乎不溶。
【鑑別】
(1)取阿立哌唑對照品適量,加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下色譜條件試驗,取對照品溶液與有關物質項下的供試品溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(2)取本品,加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含16μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在255nm的波長處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1291圖)一致。
(4)取本品適量,照X射線衍射法(通則0451粉末X射線衍射法)檢查,在晶面間距8.0ű0.1Å、6.2ű0.1Å、5.3ű0.1Å、4.6ű0.1Å、4.4ű0.1Å與4.0ű0.1Å處應有特征衍射峰。
【檢查】
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液 取雜質Ⅰ對照品、雜質Ⅱ對照品與阿立哌唑對照品各適量,加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中分別約含雜質Ⅰ、雜質Ⅱ及阿立哌唑各5μg的混合溶液。
色譜條件 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以枸櫞酸鹽緩衝液(取枸櫞酸二銨9.6g、枸櫞酸1.6g及十二烷基硫酸鈉2.0g,加水溶解並稀釋至1000ml,用氨水調節pH值至4.7)-乙腈(55:45)為流動相;檢測波長為255nm;進樣體積10μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅰ、雜質Ⅱ與阿立哌唑,各色譜峰之間的分離度均應大于3.0。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),雜質Ⅱ以校正后的峰面積計(乘以校正因子1.2),不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和(其中雜質Ⅱ以校正后的峰面積計算)不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
對照品貯備液 取無水乙醇適量,精密稱定,加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1ml中含乙醇0.1mg的溶液。
供試品溶液 取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入對照品貯備液5ml使溶解,密封。
對照品溶液 精密量取對照品貯備液5ml,置20ml頂空瓶中,密封。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始温度為40℃,維持5分鍾,再以每分鍾10℃的速率升温至180℃;檢測器温度為250℃,進樣口温度為200℃;分流比為1:1,頂空瓶平衡温度為80℃,平衡時間為30分鍾。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中,乙醇峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求,理論板數按乙醇峰計不低于5000。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算,扣除對照品溶液中的乙醇峰面積后,乙醇殘留量應符合規定。
干燥失重 取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】
取本品約0.35g,精密稱定,加冰醋酸30ml使溶解,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正,即得。每1 ml高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相當于44.84mg的C23H27Cl2N3O2。
【類別】
抗精神病藥。
【貯藏】
遮光,密封,在干燥處保存。
【制劑】
(1)阿立哌唑口崩片 (2)阿立哌唑片 (3)阿立哌唑膠囊
附:
雜質Ⅰ
C23H27Cl2N3O3 464.40
7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-氧代哌嗪基]丁氧基]-3,4-二氫喹諾酮
雜質Ⅱ
C23H25Cl2N3O2 446.40
7-[4-[4-(2,3-二氯苯基)-1-哌嗪基]丁氧基]喹諾酮
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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