阿昔莫司 降血脂藥

C₆H₆N₂O₃ 154.13

本品為5-甲基吡嗪-2-甲酸4-氧化物。按干燥品計算，含C₆H₆N₂O₃不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色至微黃色粉末或結晶性粉末；無臭或有微臭。

本品在水中略溶，在乙醇、甲醇、丙酮或三氯甲烷中微溶；在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為187～191℃，熔融時同時分解。

【鑑別】

（1）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含8μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在225nm與264nm的波長處有最大吸收。

（2）在有關物質項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與系統適用性溶液中阿昔莫司峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集966圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為1.5～3.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取阿昔莫司與雜質Ⅰ對照品各適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中分別約含200μg與2μg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.01mol/L四丁基氫氧化銨溶液（15：85）（用磷酸調節pH值至6.0）為流動相，檢測波長為264nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按阿昔莫司峰計算不低于6000，阿昔莫司峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算不得過0.5%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.1%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法測定（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法測定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由無色變為粉紅色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于15.41mg的C₆H₆N₂O₃。

【類別】

降血脂藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

阿昔莫司膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₆H₆N₂O₂ 138.12

5-甲基吡嗪-2-甲酸