本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的93.0%~107.0%。
【性狀】
本品內容物為白色顆粒或腸溶衣小丸,除去包衣后顯白色。
【鑑別】
(1)取本品內容物適量(約相當于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
【檢查】
遊離水楊酸 照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。
供試品溶液 取含量測定項下細粉適量(約相當于阿司匹林0.1g),精密稱定,置100ml量瓶中,加溶劑振搖使阿司匹林溶解並稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。
溶劑、對照品溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見阿司匹林遊離水楊酸項下。
限度 供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過阿司匹林標示量的1.0%。
溶出度 照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法1)測定。
酸中溶出量 溶出條件 以0.1mol/L的鹽酸溶液750ml為溶出介質,轉速為每分鍾100轉,依法操作,經2小時時取樣。
供試品溶液 取溶出液適量,濾過,取續濾液。
阿司匹林對照品溶液(1) 取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.06mg(0.075g規格)、0.08mg(0.1g規格)、0.12mg(0.15g規格)的溶液。
阿司匹林對照品溶液(2) 精密量取阿司匹林對照品溶液(1)15 ml,置100 ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
溶劑、色譜條件與系統適用性要求 見含量測定項下。
測定法 精密量取供試品溶液與阿司匹林對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒在酸中的溶出量。
限度 小于阿司匹林標示量的10%,應符合規定。
緩衝液中溶出量 溶出條件 酸中溶出量項下2小時取樣后,在溶出杯中立即加入37℃的0.2mol/L磷酸鈉溶液250ml,混勻,用2mol/L鹽酸溶液或2mol/L氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值至6.8±0.05,繼續溶出,經45分鍾時取樣。
供試品溶液 取溶出液適量,濾過,取續濾液。
阿司匹林對照品溶液 見酸中溶出量項下的阿司匹林對照品溶液(1)。
水楊酸對照品溶液 取水楊酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg(0.075g規格)、10μg(0.1g規格)、15μg(0.15g規格)的溶液。
溶劑、色譜條件與系統適用性要求 見含量測定項下。
測定法 精密量取供試品溶液、阿司匹林對照品溶液(1)與水楊酸對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒中阿司匹林與水楊酸的含量,將水楊酸含量乘以1.304后,與阿司匹林含量相加即得每粒在緩衝液中溶出量。
限度 標示量的80%,應符合規定。
其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
【含量測定】
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑 見遊離水楊酸項下。
供試品溶液 取裝量差異項下內容物,研細,精密稱取適量(約相當于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加溶劑強烈振搖使阿司匹林溶解並稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。
對照品溶液 取阿司匹林對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
色譜條件 見遊離水楊酸項下。檢測波長為276nm。
系統適用性要求 理論板數按阿司匹林峰計算不低于3000。阿司匹林峰與水楊酸峰之間的分離度應符合要求。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
【類別】
同阿司匹林。
【規格】
(1)0.075g (2)0.1g (3)0.15g
【貯藏】
密封,在干燥處保存。
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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