酒石酸雙氫可待因 鎮痛藥

C₁₈H₂₃NO₃·C₄H₆O₆ 451.5

本品為4，5α-環氧-3-甲氧基-17-甲基嗎啡喃-6α-醇酒石酸鹽。按干燥品計算，含C₁₈H₂₃NO₃·C₄H₆O₆不得少于98.0%。

【性狀】

本品為無色結晶或白色結晶性粉末；無臭或幾乎無臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－71.5°至－73.5°。

【鑑別】

（1）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中含200μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在284nm的波長處有最大吸收，其吸光度約為0.72。

（2）取本品10mg，加甲醛硫酸試液1ml，即顯紫色（與福可定區別）。

（3）取本品10mg，加硝酸0.05ml，顯黃色（與嗎啡區別）。

（4）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，滴加5mol/L氨溶液使成鹼性，不得生成沉澱。

（5）取本品0.1g，加硫酸1ml溶解后，加三氯化鐵試液0.05ml，緩慢温熱，顯棕黃色；繼續加入2mol/L硝酸溶液0.05ml后不顯紅色（與可待因和嗎啡區別）。

（6）取本品5%的溶液0.1ml，依次加入10%溴化鉀溶液0.1ml、2%間苯二酚溶液0.1ml與硫酸3ml，水浴加熱5～10分鍾，顯黑藍色，冷卻后傾入水中顯紅色。

【檢查】

酸度　取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為3.2～4.2。

溶液的顏色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，立即與橙黃色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。

對照品溶液　取磷酸可待因對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液與對照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.0±0.1）-乙腈（85：15）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　雙氫可待因峰與可待因峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與可待因峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.5%，除酒石酸峰外，其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中雙氫可待因峰面積的0.3倍（0.3%），雜質總量不得過1.0%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.5g，精密稱定，加冰醋酸30ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于45.15mg的C₁₈H₂₃NO₃·C₄H₆O₆。

【類別】

鎮痛藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

酒石酸雙氫可待因片