酒石酸溴莫尼定 α 2 腎上腺素受體激動劑

C₁₁H₁₀BrN₅·C₄H₆O₆ 442.22

本品為5-溴-6-（2-咪唑雙烯氨）喹啉L-酒石酸鹽。按干燥品計算，含C₁₁H₁₀BrN₅·C₄H₆O₆不得少于99.0%。

【性狀】

本品為類白色至淡黃色結晶性粉末；無臭。

本品在水中溶解，在冰醋酸中略溶，在甲醇或丙酮中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+9.2°至+10.2°。

【鑑別】

（1）取本品約50mg，置試管中，加水2ml使溶解，加氨制硝酸銀試液數滴，水浴加熱，即產生銀鏡。

（2）取本品與酒石酸溴莫尼定對照品適量，分別加流動相制成每1ml中約含50μg的溶液，照有關物質檢查項下的方法試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水10ml使溶解，依法檢查（通則0631），pH值應為2.8～3.8。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液應澄清；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色3號或黃綠色3號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取酒石酸溴莫尼定適量，加磷酸鹽緩衝液（pH 3.0）（取磷酸二氫鉀2.7g，加水適量使溶解並稀釋至1000ml，搖勻，用磷酸調節pH值至3.0）溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，取2ml，置25ml量瓶中，加30%過氧化氫溶液0.5ml，置80℃水浴中加熱5小時，放冷，用上述磷酸鹽緩衝液（pH 3.0）稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Xbridge C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相當的色譜柱）；以磷酸鹽緩衝液（取磷酸二氫鈉7.8g，十二烷基磺酸鈉0.41g與三乙胺1.0ml，加水1000ml溶解）-乙腈（3：1）為流動相；檢測波長為246nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，溴莫尼定峰的保留時間約為10分鍾；理論板數按溴莫尼定峰計算不低于2000，溴莫尼定峰與氧化產物峰（相對保留時間約為0.75）間的分離度應大于6.0。靈敏度溶液色譜圖中，主成分峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍（0.3%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1ml中含40mg的溶液。

對照品溶液　取甲苯、甲醇與N，N-二甲基甲酰胺各適量，精密稱定，用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中含甲苯35.6μg、甲醇120μg、N，N-二甲基甲酰胺35.2μg的混合溶液。

色譜條件　用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細管柱；初始柱温35℃，保持5分鍾，再以每分鍾3℃升至75℃，然后以每分鍾35℃升至260℃，保持20分鍾；進樣口温度為100℃，檢測器温度為260℃；進樣體積1μl。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲苯、甲醇與N，N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定。

氯化物　取本品1.0g，加水50ml使溶解，加稀硝酸10ml，混勻，溶液分成兩等份，分置50ml納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10分鍾，如顯渾濁，反復濾過，至濾液澄清，加標准氯化鈉溶液5.0ml與水適量使成50ml，搖勻，暗處放置5分鍾，作為對照溶液；另一份中加硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，搖勻，暗處放置5分鍾，與上述對照液比較（通則0801），不得更濃（0.01%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.35g，精密稱定，加冰醋酸40ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于44.22mg的C₁₁H₁₀BrN₅·C₄H₆O₆。

【類別】

α₂腎上腺素受體激動劑。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

酒石酸溴莫尼定滴眼液