C21H29NO2·C4H6O6 477.55
本品為(-)-17-環丁基甲基-3,14-二羥基嗎啡喃D-(-)-酒石酸鹽。按無水、無溶劑物計算,含C21H29NO2·C4H6O6應為98.0%~102.0%。
【性狀】
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。
本品在甲醇中略溶,在水或乙醚中微溶,在三氯甲烷中不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中溶解。
比旋度 取本品,精密稱定,加甲醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為-60°至-66°。
【鑑別】
(1)取本品約10mg,加甲醇2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液數滴,置水浴中加熱,試管內壁形成銀鏡。
(2)取本品約5mg,加入吡啶15ml及醋酐5ml,溶液顯翠綠色,最后變成棕黑色。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與酒石酸布託啡諾對照品的圖譜一致(通則0402)。
【檢查】
溶液的澄清度與顏色 取本品40mg,加水20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標准液(通則0902第一法)比較,不得更濃。
有關物質 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液 取本品約25mg,置25ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液1ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液 精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用苯基鍵合硅膠為填充劑,以0.05mol/L乙酸銨溶液(用冰醋酸調節pH值至4.1)-乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 對照溶液色譜圖中,理論板數按布託啡諾峰計算不低于2000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。
限度 供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
右旋異構體 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液與對照溶液 見有關物質項下。
系統適用性溶液 取酒石酸布託啡諾與右旋異構體的混合對照品約25mg,置25ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液1ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件 用環糊精為填充劑(Astec CyclobondⅡ,4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以0.05mol/L乙酸銨溶液(用冰醋酸調節pH值至4.1)-乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積20μl。
系統適用性要求 系統適用性溶液色譜圖中,布託啡諾峰與右旋異構體峰之間的分離度應符合要求,理論板數按布託啡諾峰計算不低于2000。
測定法 精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度 供試品溶液色譜圖中如有右旋異構體峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液 取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加入二甲基亞碸2ml,再加0.2mol/L硫酸溶液使溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。
對照品溶液 取苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷與甲醇各適量,精密稱定,用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中分別約含苯0.2μg、甲苯89μg、二甲苯0.217mg、三氯甲烷6μg、二氯甲烷60μg與甲醇0.3mg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。
色譜條件 以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始温度為40℃,維持5分鍾,以每分鍾8℃的速率升温至180℃,維持5分鍾;進樣口温度為200℃,檢測器温度為250℃;頂空瓶平衡温度為80℃,平衡時間為30分鍾。
系統適用性要求 對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算,苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷與甲醇的殘留量均應符合規定。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】
取本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸40ml使溶解,加結晶紫指示劑1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍色,並將滴定結果用空白試驗校正,即得。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于47.76mg的C21H29NO2·C4H6O6。
【類別】
鎮痛藥。
【貯藏】
遮光,密封保存。
【制劑】
酒石酸布託啡諾注射液
附:
右旋異構體
C21H29NO2·C4H6O6 477.55
(+)-17-環丁基甲基-3,14-二羥基嗎啡喃D-(-)-酒石酸鹽
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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