西吡氯銨 消毒防腐藥

C₂₁H₃₈ClN·H₂O 358.01

本品為1-氯化十六烷基吡啶一水合物。按無水與無溶劑物計算，含C₂₁H₃₈ClN不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色鱗片狀結晶或結晶性粉末；有滑膩感。

本品在乙醇、水或三氯甲烷中易溶，在乙醚中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為80～84℃。

【鑑別】

（1）取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在259nm的波長處有最大吸收，在254nm與265nm的波長處有肩峰。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（3）取本品水溶液，加硝酸至酸性，如有白色沉澱析出則加熱使之溶解，溶液顯氯化物的鑑別反應（1）（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.50g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至紅色，消耗的體積不得過2.5ml。

溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加水10ml微熱使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液。

系統適用性溶液　取雜質Ⅰ對照品與西吡氯銨各適量，置同一量瓶中，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中分別含5μg與1mg的混合溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液1ml，用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.5μg的溶液。

色譜條件　用氰基鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A；0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液-0.003mol/L磷酸二氫鉀溶液（10：3，用冰醋酸調節pH值至3.5±0.05）為流動相B。按下表進行梯度洗脱，檢測波長為259nm；流速為每分鍾1ml；柱温為30℃；進樣體積50μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，西吡氯銨峰保留時間約為10分鍾，雜質Ⅰ峰與西吡氯銨峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中，西吡氯銨峰高的信噪比應不小于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質Ⅰ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的10倍（1.0%）。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為4.5%～5.5%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加水75ml使溶解，加三氯甲烷10ml與溴酚藍指示液0.4ml，再加新配制的碳酸氫鈉溶液（取碳酸氫鈉0.42g，加水至100ml）5 ml，搖勻，用四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，近終點時，強力振搖，至三氯甲烷層藍色消失。每1 ml四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）相當于6.800mg的C₂₁H₃₈ClN。

【類別】

消毒防腐藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

西吡氯銨含漱液

附：

雜質Ⅰ

C₁₉H₃₄ClN 311.93

1-氯化十四烷基吡啶