葡甲胺 診斷用藥

C₇H₁₇NO₅195.22

本品為1-脱氧-1-（甲氨基）-D-山梨醇。按干燥品計算，含C₇H₁₇NO₅不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；幾乎無臭。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為128～132℃。

比旋度　取本品，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液，在25℃時，依法測定（通則0621），比旋度為－15.5°至－17.5°。

【鑑別】

（1）取本品約20mg，置潔淨的試管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸銀試液1ml，搖勻，置水浴中加熱，銀即遊離並附在管的內壁成銀鏡。

（2）取本品約10mg，加三氯化鐵試液1 ml，滴加20%氫氧化鈉溶液2ml，初顯棕紅色沉澱，隨即溶解成棕紅色溶液。

（3）取本品約50mg，加二硫化碳的飽和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸鎳溶液數滴，即顯黃綠色，並生成黃綠色沉澱。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集463圖）一致。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在420nm的波長處測定吸光度，不得過0.03。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

色譜條件　用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑；以三氟乙酸-甲酸-水（0.05：0.3：100）為流動相；採用示差折光檢測器；柱温為35℃；進樣體積10μl。

系統適用性要求　葡甲胺峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.25%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

還原性物質　取本品2.0g，加水20ml溶解后，取溶液2.5ml，加鹼性酒石酸銅試液2ml，水浴加熱10分鍾，流水冷卻1分鍾並超聲20秒，立即用微孔濾膜（直徑25mm，孔徑0.45μm）濾過，用水10ml清洗容器及濾膜；另取葡萄糖20mg，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻，取溶液2.5ml，自上述”加鹼性酒石酸銅試液”起同法操作，供試品濾膜的顏色不得深于對照濾膜的顏色（即含還原性物質以葡萄糖計，不得過0.2%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

鎳鹽　取本品1.0g，熾灼灰化后，殘渣中加硝酸0.5ml，蒸干至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解並移至納氏比色管中，加溴試液1滴，振搖1分鍾，加氨試液使成鹼性，加丁二酮肟試液1ml，搖勻，放置5分鍾，如顯色，與標准鎳溶液（取含結晶水的硫酸鎳適量，按干燥品計算，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液）5.0ml，自上述”加溴試液1滴”起，用同法制成的對照液比較，不得更深（0.0005%）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品2.0g，置坩堝中，加2%硝酸鎂乙醇溶液10ml，點燃，燃盡后，先用小火熾灼使炭化，再在500～600℃熾灼至灰化，如未灰化完全，加少量硝酸濕潤，蒸干，至氧化亞氮蒸氣除盡后，放冷，繼續在500～600℃熾灼至完全灰化，放冷后，加5ml鹽酸，水浴加熱使殘渣溶解，加水23ml，作為供試品溶液，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1g葡甲胺中含內毒素的量應小于1.5EU。

【含量測定】

取本品約0.4g，精密稱定，加水20ml溶解后，加甲基紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于19.52mg的C₇H₁₇NO₅。

【類別】

診斷用藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）泛影葡胺注射液　（2）膽影葡胺注射液