草酸艾司西酞普蘭片 同草酸艾司西酞普蘭

本品含草酸艾司西酞普蘭按艾司西酞普蘭（C₂₀H₂₁FN₂O）計，應為標示量的95.0%～105.0%。

【性狀】

本品為薄膜衣片，除去包衣后顯白色。

【鑑別】

（1）照高效液相色譜法（通則0512）試驗。

供試品溶液　取本品細粉適量，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭0.04mg的溶液，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取氫溴酸西酞普蘭對照品適量，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含氫溴酸西酞普蘭0.1mg的溶液。

色譜條件　用纖維素-三［3，5-二甲苯基氨基甲酸酯］衍生物鍵合硅膠為填充劑；以正己烷-異丙醇-二乙胺（90：10：0.1）為流動相；柱温為30℃；檢測波長為237nm；流速為每分鍾0.8ml；進樣體積20μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質Ⅲ與艾司西酞普蘭，兩者的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

結果判定　供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液中艾司西酞普蘭峰（第二個主峰）的保留時間一致。

（2）取本品細粉適量，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭10μg的溶液，濾過，取續濾液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在238nm的波長處有最大吸收。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品細粉適量（約相當于艾司西酞普蘭12.5mg），置25ml量瓶中，加流動相A適量，充分振搖或超聲使草酸艾司西酞普蘭溶解，用流動相A稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭1.0μg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用流動相A稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見草酸艾司西酞普蘭有關物質項下。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅱ、雜質Ⅳ和雜質Ⅴ保留時間一致的色譜峰，雜質Ⅱ（相對保留時間約為0.90）按校正后的峰面積計算（乘以校正因子1.27）不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.4%），雜質Ⅳ（相對保留時間約為0.74）的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（0.3%），雜質Ⅴ（相對保留時間約為1.1）的峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.1%），各雜質峰面積的和（雜質Ⅱ按校正后的峰面積計算）不得大于對照溶液主峰面積的5倍（1.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計（0.02%）。

含量均勻度　以含量測定項下測得的每片含量計算，應符合規定（通則0941）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質，轉速為每分鍾50轉，依法操作，經30分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液10ml，濾過，取續濾液。

對照品溶液　取草酸艾司西酞普蘭對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭5μg（5mg規格）或10μg（10mg規格）或20μg（20mg規格）的溶液。

色譜條件與系統適用性要求　見含量測定項下。

測定法　見含量測定項下。計算每片的溶出量。

限度　標示量的85%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品10片，分別置50ml量瓶中，加流動相適量，充分振搖或超聲使草酸艾司西酞普蘭溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過（5mg規格），或精密量取續濾液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭0.1mg的溶液（10mg規格或20mg規格）。

對照品溶液　取草酸艾司西酞普蘭對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含艾司西酞普蘭0.1mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸或氫氧化鈉溶液調節pH值至3.0）-乙腈（65：35）為流動相；檢測波長為237nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按艾司西酞普蘭峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的含量，並求得10片的平均含量。

【類別】

同草酸艾司西酞普蘭。

【規格】

按C₂₀H₂₁FN₂O計　（1）5mg　（2）10mg　（3）20mg

【貯藏】

密封保存。