茶苯海明 抗組胺藥

C₂₄H₂₈ClN₅O₃ 469.97

本品為1，3-二甲基-8-氯-3，7-二氫-1H-嘌呤-2，6-二酮和N，N-二甲基-2-（二苯基甲氧基）乙胺（1：1）。按干燥品計算，含苯海拉明（C₁₇H₂₁NO）應為53.0%～55.5%；含8-氯茶鹼（C₇H₇ClN₄O₂）應為44.0%～47.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；無臭。

本品在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水或乙醚中微溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為102～107℃。

【鑑別】

（1）取本品0.1g，加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g，置水浴上蒸干，加氨試液數滴，即顯紫紅色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集271圖）一致。

【檢查】

氯化物　取本品0.30g，置200ml量瓶中，加水50ml、氨試液3ml與10%硝酸銨溶液6ml，置水浴上加熱5分鍾，加硝酸銀試液25ml，搖勻，再置水浴上加熱15分鍾，並時時振搖，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鍾，濾過，取續濾液25ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鍾，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中含茶苯海明0.4mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中含茶苯海明6μg的溶液。

系統適用性溶液　取茶鹼與茶苯海明適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中各約含20μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-三乙胺緩衝液（1：1）為流動相；檢測波長為225nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為茶鹼峰、8-氯茶鹼峰與苯海拉明峰，理論板數按苯海拉明峰計算不低于2000，茶鹼峰與8-氯茶鹼峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至苯海拉明峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，茶鹼峰面積不得大于對照溶液中8-氯茶鹼峰面積的0.75倍，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中8-氯茶鹼峰面積。

干燥失重　取本品，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

苯海拉明　取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸15ml，微温使溶解，放冷，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于25.54mg的C₁₇H₂₁NO。

8-氯茶鹼　取本品0.3g，精密稱定，置200ml量瓶中，加水50ml、氨試液3ml與10%硝酸銨溶液6ml，置水浴上加熱5分鍾，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L）25ml，搖勻，再置水浴上加熱15分鍾，並時時振搖，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，放置15分鍾，濾過，精密量取續濾液100ml，加硝酸使成酸性后，再加硝酸3ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于21.46mg的C₇H₇ClN₄O₂。

【類別】

抗組胺藥。

【貯藏】

密封，在干燥處保存。

【制劑】

茶苯海明片