苯甲酸利扎曲普坦 抗偏頭痛藥

C₁₅H₁₉N₅·C₇H₆O₂ 391.47

本品為3-［2-（二甲氨基）乙基］-5-（1H-1，2，4-三氮唑-1-基甲基）吲哚苯甲酸鹽。按干燥品計算，含C₁₅H₁₉N₅·C₇H₆O₂不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在水或甲醇中溶解，在乙醇中略溶，在乙酸乙酯中極微溶解。

熔點　本品的熔點（通則0612）為179～183℃。

【鑑別】

（1）取本品，加水溶解並稀釋成每1ml中約含30μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在280nm的波長處有最大吸收，在252nm的波長處有最小吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（3）本品顯苯甲酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸鹼度　取本品，加水制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～7.5。

氯化物　取本品0.25g，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

硫酸鹽　取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液2.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含12μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以庚烷磺酸鈉溶液（取庚烷磺酸鈉1.04g，加水1000ml使溶解，加磷酸3ml，冰醋酸3ml，用三乙胺調節pH值至3.0）-乙腈（80：20）為流動相；檢測波長為280nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　出峰順序依次為利扎曲普坦與苯甲酸，理論板數按利扎曲普坦峰計算不低于2500。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照品溶液　取甲醇、二氯甲烷、吡啶與甲苯適量，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含30μg、6μg、2μg與8.9μg的混合溶液。

色譜條件　以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；程序升温，起始温度為40℃，維持2分鍾，以每分鍾10℃的速率升温至220℃，維持2分鍾；進樣口温度為180℃；檢測器温度為300℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇、二氯甲烷、吡啶與甲苯的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸40ml與醋酐5ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于19.57mg的C₁₅H₁₉N₅·C₇H₆O₂。

【類別】

抗偏頭痛藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。