苯溴馬隆 抗痛風藥

C₁₇H₁₂Br₂O₃ 424.08

本品為（3，5-二溴-4-羥基苯基）-（2-乙基-3-苯並呋喃基）甲酮。按干燥品計算，含C₁₇H₁₂Br₂O₃不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色至微黃色結晶性粉末；無臭。

本品在二甲基甲酰胺中極易溶解，在三氯甲烷或丙酮中易溶，在乙醚中溶解，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612第一法）為149～153℃。

【鑑別】

（1）取本品，加磷酸鹽緩衝液（pH 7.6）溶解並稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在357nm的波長處有最大吸收，在289nm的波長處有最小吸收，在240nm的波長處有肩峰。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1094圖）一致。

（3）取本品0.1g，置坩堝中，加無水碳酸鈉1g，在700℃熾灼1小時，放冷，加水50ml，加熱溶解，加稀硝酸中和，溶液顯溴化物的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸鹼度　取本品0.50g，加水10ml，振搖1分鍾，濾過，取濾液2.0ml，加甲基紅指示液0.1ml和鹽酸滴定液（0.01mol/L）0.1ml，溶液應呈紅色；再加氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）0.3ml，溶液應呈黃色。

三氯甲烷溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加三氯甲烷10ml溶解后，溶液應澄清無色。如顯色，與黃色3號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

可溶性滷化物　取本品0.30g，加丙酮35ml使溶解，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.017%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約50mg，加甲醇15ml，超聲20分鍾使溶解，放冷，用流動相稀釋制成每1ml中含2.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（990：25：300：5）為流動相；檢測波長為231nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按苯溴馬隆峰計算不低于2000。苯溴馬隆峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質Ⅰ（相對保留時間為0.5～0.6）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的4倍（0.4%），雜質Ⅱ（相對保留時間為2.0～2.5）峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍（0.5%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.2%），小于對照溶液主峰面積0.2倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在50℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

鐵鹽　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，加過硫酸銨50mg，加水使成35ml，依法檢查（通則0807），與標准鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.002%）。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品2.0g，置坩堝中，加硝酸鎂乙醇溶液（1→50）10ml，點燃乙醇，使緩緩燒灼炭化，放冷，用硝酸少量濕潤，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，在600℃熾灼至完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加甲醇60ml溶解后，加水10ml，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于42.41mg的C₁₇H₁₂Br₂O₃。

【類別】

抗痛風藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）苯溴馬隆片　（2）苯溴馬隆膠囊

附：

雜質Ⅰ

C₁₇H₁₃BrO₃ 345.19

（3-溴-4-羥基苯基）-（2-乙基-3-苯並呋喃基）甲酮

雜質Ⅱ

C₁₇H₁₁Br₃O₃ 502.98

（6-溴-2-乙基-3-苯並呋喃基）-（3，5-二溴-4-羥基苯基）甲酮