膽影酸 診斷用藥

C₂₀H₁₄I₆N₂O₆ 1139.76

本品為3，3′-［（1，6-二氧代-1，6-亞己基）二亞氨基］雙（2，4，6-三碘）苯甲酸。按干燥品計算，含C₂₀H₁₄I₆N₂O₆不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色粉末；無臭，味微苦。

本品在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶；在氫氧化鈉溶液中溶解。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，置坩堝中，小火加熱，即產生紫色的碘蒸氣。

（2）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加0.08%氫氧化鈉的甲醇溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照品溶液　取膽影酸對照品適量，加0.08%氫氧化鈉的甲醇溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠HF₂₅₄薄層板，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置應與對照品溶液的主斑點相同。

【檢查】

鹼性溶液的澄清度與顏色　取本品2.0g，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標准液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號或棕紅色2號標准比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

遊離碘　取鹼性溶液的澄清度與顏色檢查項下的溶液5.0 ml，用水稀釋至10 ml，加稀醋酸至對石蕊試紙顯酸性，加碘化鉀0.5 g，振搖溶解后，加澱粉指示液1 ml，搖勻；如顯色，與對照液（取等量供試品，用同一方法操作，但以水1 ml代替澱粉指示液1 ml）比較，不得更深或有差異。

滷化物　取本品2.0g，加氫氧化鈉試液4ml溶解后，加稀硝酸4ml與水30ml的混合液，振搖數分鍾，使膽影酸析出，濾過，沉澱用少量水洗滌，合並洗液與濾液用水稀釋至50ml，搖勻，必要時重復濾過，分取濾液20ml，照氯化物檢查法（通則0801）檢查，與標准氯化鈉溶液8.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。

碘化物　取滷化物項下剩余的濾液20ml，加三氯甲烷1ml，稀硝酸3ml與濃過氧化氫溶液1ml，振搖，靜置分層后，三氯甲烷層如顯色，與0.0013%碘化鉀溶液（每1ml相當于10μg的I）2.0ml，加水使成20ml后，用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.0025%）。

氨基化合物　照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

供試品溶液　取本品1.0g，加水5ml與氫氧化鈉試液5ml使溶解，加水稀釋至100ml。

測定法　精密量取供試品溶液10ml，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液5ml與鹽酸溶液（9→100）10ml，搖勻，放置10分鍾，加2.5%氨基磺酸銨溶液5ml，搖勻，放置5分鍾，加鹼性β-萘酚試液2ml與氫氧化鈉試液15ml，加水至50ml，搖勻，在485nm的波長處測定吸光度。

限度　吸光度不得過0.34。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

鐵鹽　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，加鹽酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸1ml與水適量，置水浴上加熱，濾過，坩堝用水洗滌，合並濾液與洗液並加水使成25ml，依法檢查（通則0807），與標准鐵溶液1.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加氫氧化鈉試液30ml與鋅粉1.0g，加熱回流30分鍾，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15ml，合並洗液與濾液，加冰醋酸5ml與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于19.00mg的C₂₀H₁₄I₆N₂O₆。

【類別】

診斷用藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

膽影葡胺注射液