羅紅黴素 大環內酯類抗生素

C₄₁H₇₆N₂O₁₅ 837.03

本品為9-［O-［（2-甲氧基乙氧基）甲基］肟］紅黴素。按無水與無溶劑物計算，含羅紅黴素（C₄₁H₇₆N₂O₁₅）不得少于94.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色的結晶性粉末；無臭；略有引濕性。

本品在乙醇或丙酮中易溶，在甲醇中溶解，在乙腈中略溶，在水中幾乎不溶。

比旋度　取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－82°至－87°。

【鑑別】

（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集786圖）一致。如不一致時，取本品1g，置10ml具塞試管中，加80%丙酮溶液2ml，加熱振搖使溶解，自然或冰浴降温結晶，如結晶為糊狀或絮狀，重新加熱溶解后再結晶，抽濾，取殘渣置60℃下減壓干燥后測定。

【檢查】

鹼度　取本品0.10g，加水150ml，振搖制成每1ml中約含0.7mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為8.0～10.0。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含2.0mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取羅紅黴素對照品和紅黴素標准品適量，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.067mol/L磷酸二氫銨溶液（用三乙胺調節pH值至6.5）-乙腈（65：35）為流動相；檢測波長為210nm；進樣體積為20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，羅紅黴素峰的保留時間約為14分鍾，其與紅黴素峰間的分離度應不小于15.0，羅紅黴素峰與相對保留時間約為0.95處雜質峰之間的分離度應不小于1.0，與相對保留時間約為1.2處雜質峰之間的分離度應不小于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除N，N-二甲基甲酰胺峰（用流動相制成0.001%的N，N-二甲基甲酰胺溶液同法測定，按保留時間定位）外，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%），小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。

殘留溶劑　甲醇、丙酮、三乙胺與二氯甲烷　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基亞碸5ml使溶解，密封。

對照品溶液　精密稱取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各適量，用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液，精密量取5ml置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持5分鍾，以每分鍾30℃速率升至200℃，維持15分鍾；檢測器温度為250℃；進樣口温度為230℃；頂空瓶平衡温度為105℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，三乙胺的殘留量不得過0.032%，甲醇、丙酮、二氯甲烷的殘留量均應符合規定。

N，N-二甲基甲酰胺　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加二甲基亞碸溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。

對照品溶液　取N，N-二甲基甲酰胺適量，精密稱定，用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中約含N，N-二甲基甲酰胺45μg的溶液。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相似）為固定液的毛細管柱為色譜柱：起始温度為120℃，維持4分鍾，以每分鍾30℃的速率升至200℃，維持5分鍾；檢測器温度為250℃；進樣口温度為230℃；進樣體積1.0μl。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，N，N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

對照品溶液　取羅紅黴素對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

大環內酯類抗生素。

【貯藏】

密封，在干燥處保存。

【制劑】

（1）羅紅黴素干混懸劑　（2）羅紅黴素片　（3）羅紅黴素膠囊　（4）羅紅黴素顆粒