維生素K1 維生素類藥

C₃₁H₄₆O₂ 450.71

本品為2-甲基-3-（3，7，11，15-四甲基-2-十六碳烯基）-1，4-萘二酮的反式和順式異構體的混合物。含C₃₁H₄₆O₂應為97.0%～103.0%。

【性狀】

本品為黃色至橙色澄清的黏稠液體；無臭或幾乎無臭；遇光易分解。

本品在三氯甲烷、乙醚或植物油中易溶，在乙醇中略溶，在水中不溶。

折光率　本品的折光率（通則0622）為1.525～1.528。

【鑑別】

（1）取本品1滴，加甲醇10ml與5%氫氧化鉀的甲醇溶液1ml，振搖，溶液顯綠色；置熱水浴中即變成深紫色；放置后，顯紅棕色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）取本品，加三甲基戊烷溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在243nm、249nm、261nm與270nm的波長處有最大吸收；在228nm、246nm、254nm與266nm的波長處有最小吸收；254nm波長處的吸光度與249nm波長處的吸光度的比值應為0.70～0.75。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集456圖）一致。

【檢查】

順式異構體　照含量測定項下的方法測定，按峰面積歸一化法計算，順式異構體的含量不得過21.0%。

甲萘醌　取本品20mg，加三甲基戊烷2ml使溶解，加氨試液-乙醇（1：1）1ml與氰基乙酸乙酯2滴，緩緩振搖，放置后，如下層溶液顯藍色，與甲萘醌的三甲基戊烷溶液（每1ml中含甲萘醌對照品20μg）2.0ml用同法制成的對照液比較，不得更深（0.2%）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

內標溶液　取苯甲酸膽甾酯約37.5mg，置25ml量瓶中，用流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液　取本品約20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml與內標溶液1ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取維生素K₁對照品約20mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml與內標溶液1ml，置10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用硅膠為填充劑；以石油醚（60～90℃）-正戊醇（2000：2.5）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　維生素K₁的順、反式異構體峰之間及順式異構體峰與內標物質峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按內標法以順、反式異構體峰面積的和計算。

【類別】

維生素類藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

維生素K₁注射液