維生素E 維生素類藥

C₃₁H₅₂O₃ 472.75

本品為合成型或天然型維生素E；合成型為（±）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯並二氫吡喃醇醋酸酯或dl–α-生育酚醋酸酯，天然型為（+）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯並二氫吡喃醇醋酸酯或dα-生育酚醋酸酯。含C₃₁H₅₂O₃應為96.0%～102.0%。

【性狀】

本品為微黃色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體；幾乎無臭；遇光色漸變深。天然型放置會固化，25℃左右熔化。

本品在無水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。

比旋度　避光操作。取本品約0.4g，精密稱定，置150ml具塞圓底燒瓶中，加無水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小時，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量轉移至200ml量瓶中並稀釋至刻度，搖勻。精密量取100ml，置分液漏鬥中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合並乙醚液，加鐵氰化鉀氫氧化鈉溶液［取鐵氰化鉀50g，加氫氧化鈉溶液（1→125）溶解並稀釋至500ml］50ml，振搖3分鍾；取乙醚層，用水洗滌4次，每次50ml，棄去洗滌液，乙醚液經無水硫酸鈉脱水后，置水浴上減壓或在氮氣流下蒸干至7～8ml時，停止加熱，繼續揮干乙醚，殘渣立即加異辛烷溶解並定量轉移至25ml量瓶中，用異辛烷稀釋至刻度，搖勻，依法測定（通則0621），比旋度（按dα-生育酚計，即測得結果除以換算系數0.911）不得低于+24°（天然型）。

折光率　本品的折光率（通則0622）為1.494～1.499。

吸收系數　取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在284nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為41.0～45.0。

【鑑別】

（1）取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15分鍾，溶液顯橙紅色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1206圖）一致。

【檢查】

酸度　取乙醇與乙醚各15ml，置錐形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）至微顯粉紅色，加本品1.0g，溶解后，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）不得過0.5ml。

生育酚（天然型）　取本品0.10g，加無水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）不得過1.0ml。

有關物質（合成型）　照氣相色譜法（通則0521）測定。

供試品溶液　取本品，用正己烷稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。

系統適用性溶液　取維生素E與正三十二烷各適量，加正己烷溶解並稀釋制成每1ml中約含維生素E 2mg與正三十二烷1mg的混合溶液。

色譜條件　用硅酮（OV-17）為固定液，塗布濃度為2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；柱温為265℃；進樣體積1μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按維生素E峰計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），維生素E峰與正三十二烷峰之間的分離度應符合規定。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，α-生育酚（雜質Ⅰ）（相對保留時間約為0.87）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第一法）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。

對照品溶液　取正己烷適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

色譜條件　以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液），起始柱温為50℃，維持8分鍾，然后以每分鍾45℃的速率升温至260℃，維持15分鍾。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　正己烷的殘留量應符合規定（天然型）。

【含量測定】

照氣相色譜法（通則0521）測定。

內標溶液　取正三十二烷適量，加正己烷溶解並稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液。

供試品溶液　取本品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內標溶液10ml，密塞，振搖使溶解。

對照品溶液　取維生素E對照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內標溶液10ml，密塞，振搖使溶解。

色譜條件　見有關物質項下。進樣體積1～3μl。

系統適用性溶液與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。

【類別】

維生素類藥。

【貯藏】

避光，密封保存。

【制劑】

（1）維生素E片　（2）維生素E軟膠囊　（3）維生素E注射液　（4）維生素E粉

附：

雜質Ⅰ（α-生育酚）

C₂₉H₅₀O₂ 430.71