秋水仙鹼 抗痛風藥，抗腫瘤藥

C₂₂H₂₅NO₆ 399.44

本品為百合科植物麗江山慈菇Iphigenia indicaKunth et Benth。的球莖中提取得到的一種生物鹼。按無水、無溶劑物計算，含C₂₂H₂₅NO₆不得少于97.0%。

【性狀】

本品為類白色至淡黃色結晶性粉末；無臭；略有引濕性；遇光色變深。

本品在乙醇或三氯甲烷中易溶，在水中溶解（但在一定濃度的水溶液中能形成半水合物的結晶析出），在乙醚中極微溶解。

比旋度　取本品，精密稱定，加乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），按無水、無溶劑物計算，比旋度為－240°至－250°。

【鑑別】

（1）取本品，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在243nm與350nm的波長處測定吸光度，243nm波長處的吸光度與350nm波長處的吸光度的比值應為1.7～1.9。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集277圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品適量，加水-甲醇（1：1）溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用水-甲醇（1：1）定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取供試品溶液適量，用水-甲醇（1：1）定量稀釋制成每1ml中含0.5μg的溶液。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水為流動相A，以甲醇-水（55：45）為流動相B，流速為每分鍾1.0ml，檢測波長為254nm；進樣體積20μl；先以流動相A-流動相B（30：70）等度洗脱，柱温20℃，待秋水仙鹼峰洗脱完畢后立即按下表進行梯度洗脱。

系統適用性要求　理論板數按秋水仙鹼峰計算不低于5000，雜質Ⅰ峰（相對保留時間約為0.9）與秋水仙鹼峰的分離度應符合要求；靈敏度溶液色譜圖中，秋水仙鹼色譜峰信噪比不小于10。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與靈敏度溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至秋水仙鹼峰保留時間的2.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中，雜質Ⅰ的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（3.5%），其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍（5.0%），小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。

去甲秋水仙鹼　取本品0.05g，加水5ml溶解后，加三氯化鐵試液0.1ml，搖勻，如顯綠色，與同體積的對照溶液（取比色用氯化鈷液1ml、比色用重鉻酸鉀液1.5ml與比色用硫酸銅液2.5ml，搖勻，即得）比較，不得更深。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第一法）測定。

供試品溶液　取本品約0.3g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加水10ml使溶解，密封。

對照品溶液　分別取乙酸乙酯與三氯甲烷各適量，精密稱定，加水定量稀釋制成每1ml中約含0.75mg與3μg的混合溶液，精密量取10ml，置20ml頂空瓶中，密封。

色譜條件　以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液，柱温為75℃，進樣口温度為200℃，檢測器温度為250℃，頂空瓶平衡温度為80℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，乙酸乙酯峰與三氯甲烷峰分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，含乙酸乙酯不得過6.0%，含三氯甲烷不得過0.01%。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.25g，精密稱定，加無水冰醋酸50ml使溶解，加醋酐5ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于39.94mg的C₂₂H₂₅NO₆。

【類別】

抗痛風藥，抗腫瘤藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

秋水仙鹼片