磷酸川芎嗪 血管擴張藥

C₈H₁₂N₂·H₃PO₄·H₂O 252.20

本品為2，3，5，6-四甲基吡嗪磷酸鹽一水合物。按無水物計算，含C₈H₁₂N₂·H₃PO₄應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末；微臭。

本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中不溶。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加水5ml溶解后，加稀硝酸2滴，搖勻，加碘化鉍鉀試液2滴，即生成橙紅色沉澱。

（2）取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在295nm的波長處有最大吸收。

（3）取本品及磷酸川芎嗪對照品各約10mg，加温水1ml輕輕振搖使溶解，以五氧化二磷為干燥劑，60℃減壓干燥16小時，取殘渣照紅外分光光度法（通則0402）測定，本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致。

（4）本品的水溶液顯磷酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸度　取本品0.20g，加水20ml溶解，依法測定（通則0631），pH值應為2.4～3.2。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　分別稱取磷酸川芎嗪2mg與雜質Ⅰ對照品12mg，置同一100ml量瓶中，加甲醇2ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（45：55）為流動相；檢測波長為295nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按川芎嗪峰計算不低于2000，川芎嗪峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于4.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（0.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加二甲基亞碸2ml使溶解，密封。

對照品溶液　取乙醇和丙酮各適量，精密稱定，用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中含乙醇和丙酮各約含0.5mg的溶液，精密量取2ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為50℃，維持5分鍾，以每分鍾50℃的速率升温至190℃，維持5分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；頂空瓶平衡温度為75℃，平衡時間為20分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，乙醇與丙酮的殘留量應符合規定。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分應為6.0%～8.0%。

重金屬　取本品0.5g，加水適量，加熱溶解，放冷，加稀醋酸2ml，加水至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸30ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于23.42mg的C₈H₁₂N₂·H₃PO₄。

【類別】

血管擴張藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）磷酸川芎嗪片　（2）磷酸川芎嗪膠囊

附：

雜質Ⅰ（鄰苯二甲酸二甲酯）

C₁₀H₁₀O₄ 194.18