磷酸哌喹片 同磷酸哌喹

本品含磷酸哌喹，按C₂₉H₃₂Cl₂N₆·4H₃PO₄計，應為標示量的93.0%～107.0%。

【性狀】

本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色至淡黃色。

【鑑別】

（1）取本品的細粉適量（約相當于磷酸哌喹0.1g），加水5ml，加熱使磷酸哌喹溶解，濾過，取濾液，分為兩等份：一份中加硫氰酸銨試液數滴，即生成白色沉澱；另一份中加重鉻酸鉀試液數滴，即生成黃色沉澱。

（2）取本品的細粉適量（約相當于磷酸哌喹0.1g），加水5ml，加熱使磷酸哌喹溶解，濾過，取濾液，加氨試液使溶液呈鹼性，攪拌，濾過，濾液加硝酸溶液（1→2）使溶液呈酸性，加鉬酸銨試液1ml，加熱，即生成黃色沉澱；濾過，沉澱能在氨試液中溶解。

（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（4）取本品，除去糖衣后，研細，取細粉適量（約相當于磷酸哌喹0.1g），加水50ml，超聲使溶解，濾過，取濾液，置250ml分液漏鬥中，加氫氧化鈉試液2ml，搖勻，加二氯甲烷50ml充分振搖，靜置后取二氯甲烷層，置水浴上蒸干，取殘渣，照紅外分光光度法（通則0402）測定，本品的紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸哌喹對照品的圖譜一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。

供試品溶液　取含量測定項下細粉適量（約相當于磷酸哌喹25mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加流動相適量振搖使磷酸哌喹溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液1ml，置20ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

雜質Ⅰ對照品貯備液、雜質Ⅱ對照品貯備液、雜質Ⅲ對照品貯備液、對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法　見磷酸哌喹有關物質項下。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ（349nm）、雜質Ⅱ（317nm）或雜質Ⅲ（349nm）保留時間一致的色譜峰，分別按外標法以峰面積計算，均不得過磷酸哌喹標示量的0.5%，其他單個雜質（349nm）峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），雜質總量不得過2.5%，小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以0.1mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質，轉速為每分鍾75轉，依法操作，經45分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液適量，濾過，精密量取續濾液2ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取磷酸哌喹對照品適量，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在240nm的波長處分別測定吸光度，計算每片的溶出量。

限度　標示量的80%，應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品10片，除去糖衣后，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于磷酸哌喹25mg），置50ml量瓶中，加流動相適量振搖使溶解，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取磷酸哌喹對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見磷酸哌喹含量測定項下。

【類別】

同磷酸哌喹。

【規格】

0.25g（按C₂₉H₃₂Cl₂N₆·4H₃PO₄計）

【貯藏】

密封保存。