BaSO4 233.39
本品按干燥品計算,含BaSO4不得少于97.5%。
【性狀】
本品為白色疏松的細粉;無臭。
本品在水、有機溶劑、酸或氫氧化鈉溶液中均不溶解。
【鑑別】
取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過;濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑑別反應(通則0301);殘渣用水洗淨,加稀醋酸使溶解,濾過,濾液顯鋇鹽的鑑別反應(通則0301)。
【檢查】
疏松度 取本品5.0g,置50ml具塞量筒中(自筒底至最高刻度處的距離應為11~14cm),加水至刻度,密塞,強力振搖1分鍾,使粉末均勻混懸,靜置15分鍾,混懸物的頂面不得下降至18ml的刻度以下。
酸鹼度 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中不斷攪拌5分鍾,濾過,濾液分為二等份:一份中加溴麝香草酚藍指示液1滴,不得顯藍色;另一份中加溴甲酚綠指示液1滴,應顯藍色。
酸中溶解物 取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鍾,加水補充蒸發的水分后,放冷,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,初濾液如顯渾濁,應重復濾過,量取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10ml,攪拌,再用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣用熱水10ml洗滌,合並洗液與濾液,置105℃恒重的蒸發皿中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過15mg(0.3%)。
酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項下遺留的殘渣,加水10ml攪拌后,用經鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鍾,不得發生渾濁。
硫化物 取本品約10.0g,依法檢查(通則0803),醋酸鉛試紙不得變色。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
重金屬 取本品4.0g,加醋酸鹽緩衝液(pH 3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鍾后,放冷,加水使成50ml,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。
【含量測定】
精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續加熱30分鍾,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脱。將坩堝移出燒杯,用水洗淨,洗液並入燒杯中,繼續用6mol/L醋酸溶液2ml衝洗坩堝內部,再用水衝洗,洗液合並于燒杯中。加熱並攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,靜置至沉澱堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,將細小沉澱定量轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液衝洗燒杯中內容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續將上清液通過同一濾紙,濾過,將細小沉澱定量轉移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉澱的燒杯置于漏鬥下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,再用水洗淨(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,在80~85℃加熱16小時,趁熱經已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,定量轉移所有沉澱,沉澱用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉澱物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。
【類別】
診斷用藥。
【貯藏】
密封保存。
【制劑】
硫酸鋇(Ⅰ型)干混懸劑
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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