硫酸核糖黴素 氨基糖苷類抗生素

C₁₇H₃₄N₄O₁₀·nH₂SO₄（n<2）

本品為O–β-D-呋喃核糖-（1→5）-O-［α-2，6-二氨基-2，6-二脱氧-α-D-吡喃葡糖-（1→4）］-2-去氧鏈黴胺的硫酸鹽。按干燥品計算，每1mg的效價不得少于680核糖黴素單位。

【性狀】

本品為白色或類白色粉末；無臭或幾乎無臭；有引濕性。

本品在水中易溶，在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加水制成每1ml中約含核糖黴素10mg的溶液。

標准品溶液　取核糖黴素標准品適量，加水制成每1ml中約含核糖黴素10mg的溶液。

混合溶液　取上述兩種溶液等量混合。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以2-丁酮-甲醇-異丙醇-濃氨水-水（10：12：3：8：2）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以0.2%茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在110℃加熱10分鍾。

系統適用性要求　混合溶液所顯主斑點應為單一斑點。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標准品溶液或混合溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）取本品與核糖黴素標准品各適量，分別用水溶解並稀釋制成每1ml中各約含核糖黴素4mg的溶液，作為供試品溶液和標准品溶液，照有關物質項下的色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與標准品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

酸鹼度　取本品，加水制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為6.0～8.0。

溶液的澄清度與顏色　取本品5份，各1.5g，分別加水5ml，溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃；如顯色，與黃色或黃綠色4號標准比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含核糖黴素4mg的溶液。

對照溶液（1）　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含核糖黴素40μg的溶液。

對照溶液（2）　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含核糖黴素80μg的溶液。

對照溶液（3）　精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含核糖黴素0.2mg的溶液。

系統適用性溶液　稱取核糖黴素標准品與新黴胺對照品各適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中各約含0.4mg的混合溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值范圍0.8～8.0）；以0.11mol/L七氟丁酸酐混合溶液［取七氟丁酸酐45.1g，置1000ml量瓶中，加乙腈-四氫呋喃-水（10：5：85）混合溶液溶解並稀釋至刻度，搖勻］為流動相；流速為每分鍾0.8ml；柱温為40℃；用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：漂移管温度110℃，載氣流速每分鍾3.0L）；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，核糖黴素峰和新黴胺峰之間的分離度應符合要求。對照溶液（1）～（3）色譜圖中，以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液（1）、（2）、（3），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　用線性回歸方程計算，除硫酸峰外，單個雜質不得過2.0%，雜質總量不得過5.0%。

干燥失重　取本品，以五氧化二磷為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（通則0831）。

可見異物　取本品5份，每份為制劑最大規格量，加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則0904），應符合規定。（供無菌分裝用）

不溶性微粒　取本品，加微粒檢查用水溶解，依法檢查（通則0903），每1g樣品中，含10μm及10μm以上的微粒不得過6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得過600粒。（供無菌分裝用）

細菌內毒素　取本品，依法檢查（通則1143），每1mg核糖黴素中含內毒素的量應小于2.5EU。（供注射用）

無菌　取本品，用適宜溶劑溶解並稀釋后，經薄膜過濾法處理，依法檢查（通則1101），應符合規定。（供無菌分裝用）

【含量測定】

精密稱取本品適量，加滅菌水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201第一法）測定。1000核糖黴素單位相當于1mg的C₁₇H₃₄N₄O₁₀。

【類別】

氨基糖苷類抗生素。

【貯藏】

嚴封，在干燥處保存。

【制劑】

注射用硫酸核糖黴素