硝西泮 抗焦慮藥、抗驚厥藥

C₁₅H₁₁N₃O₃ 281.27

本品為5-苯基-7-硝基-1，3-二氫-2H-1，4-苯並二氮雜-2-酮。按干燥品計算，含C₁₅H₁₁N₃O₃不得少于99.0%。

【性狀】

本品為淡黃色結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中略溶，在乙醇或乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加甲醇1ml，加氫氧化鈉試液2滴，溶液即顯鮮黃色。

（2）取本品，加無水乙醇制成每1ml中約含8μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在220nm、260nm與310nm的波長處有最大吸收。260nm與310nm波長處的吸光度的比值應為1.45～1.65。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集470圖）一致。

（4）取本品約10mg，加稀鹽酸15ml，置水浴上加熱15分鍾，放冷，濾過；濾液顯芳香第一胺類的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

有關物質　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

溶劑　三氯甲烷-甲醇（1：1）。

供試品溶液　取本品，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品，精密稱定，加溶劑溶解並定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml，置10ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml與對照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以硝基甲烷-乙酸乙酯（85：15）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開后，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

系統適用性要求　對照溶液應顯示兩個清晰分離的斑點。

限度　供試品溶液中如顯雜質Ⅰ斑點，與對照溶液中雜質Ⅰ斑點比較，不得更深；如顯其他雜質斑點，與對照溶液中硝西泮的斑點比較，不得更深，雜質斑點個數不得多于3個。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸15ml與醋酐5ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于28.13mg的C₁₅H₁₁N₃O₃。

【類別】

抗焦慮藥、抗驚厥藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

硝西泮片

附：

雜質Ⅰ

C₁₃H₁₀N₂O₃ 242.23

2-氨基-5-硝基二苯酮