甲碸黴素 酰胺醇類抗生素

C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S 356.23

本品為［R-（R^∗，R^∗）］N-［1-（羥基甲基）-2-羥基-2-［4-（甲基磺酰基）苯基］乙基］-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品計算，含C₁₂H₁₅Cl₂NO₅S不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；無臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中易溶，在無水乙醇中略溶，在水中微溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為163～167℃。

比旋度　取本品，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－21°至－24°。

吸收系數　取本品，精密稱定，加水溶解（約40℃加熱助溶）並定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），分別在266nm和273nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）分別為25～28和21.5～23.5；精密量取上述供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，在224nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為370～400。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

對照品溶液　取甲碸黴素對照品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以乙酸乙酯-甲醇（97：3）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集594圖）一致。

（4）取0.1%的本品溶液5ml，加0.1mol/L硝酸銀溶液2ml，不得有沉澱生成。取本品50mg，加乙醇制氫氧化鉀試液2ml使溶解，防止乙醇揮散，在水浴中加熱15分鍾，溶液顯氯化物鑑別（1）的反應（通則0301）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

酸鹼度　取本品0.10g，加水20ml溶解后，加溴麝香草酚藍指示液0.1ml；如顯藍色，加鹽酸滴定液（0.02mol/L）0.10ml，應變為黃色；如顯黃色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.10ml，應變為藍色。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加流動相溶解並稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取甲碸黴素25mg，置25ml量瓶中，加1mol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解，室温放置10分鍾，加1mol/L鹽酸溶液2ml，用流動相稀釋至刻度，搖勻，取5ml，置50ml量瓶中，加入甲碸黴素對照品5mg，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水-乙腈（4：1）為流動相；檢測波長為225nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，甲碸黴素鹼性降解物峰與甲碸黴素峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）；各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

氯化物　取本品0.5g，加水30ml，振搖5分鍾，濾過，取濾液15 ml，加稀硝酸1.5 ml，並立即加入0.1 mol/L硝酸銀溶液1 ml，在暗處放置2分鍾，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取甲碸黴素對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

酰胺醇類抗生素。

【貯藏】

遮光，密封，在干燥處保存。

【制劑】

（1）甲碸黴素腸溶片　（2）甲碸黴素膠囊