甲硫酸新斯的明 抗膽鹼酯酶藥

C₁₃H₂₂N₂O₆S 334.39

本品為N，N，N-三甲基-3-［（N，N-二甲氨基）甲酰氧基］苯銨硫酸單甲酯鹽。按干燥品計算，含C₁₃H₂₂N₂O₆S不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；無臭；有引濕性。

本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為143～149℃。

【鑑別】

（1）取本品約1mg，置蒸發皿中，加20%氫氧化鈉溶液1ml與水2ml，置水浴上蒸發至干，再在250℃加熱約半分鍾，加水1ml，溶解后，放冷，加重氮苯磺酸試液1ml，即顯紅色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集110圖）一致。

（3）取本品約20mg，加20%氫氧化鈉溶液1ml與濃過氧化氫溶液10滴，煮沸，冷卻，加稀鹽酸使成酸性，加氯化鋇試驗，即生成白色沉澱。

【檢查】

酸鹼度　取本品0.10g，加水10ml使溶解，加酚酞指示液2滴，不應顯粉紅色；再加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應顯粉紅色。

氯化物　取本品0.20g，加水10ml使溶解，加稀硝酸1ml與硝酸銀試液3ml，不得立即顯渾濁。

硫酸鹽　取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.06%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　臨用新制。取供試品溶液1ml，置10ml量瓶中，加5mol/L氫氧化鈉溶液50μl，放置5分鍾，加5mol/L鹽酸溶液50μl，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH值至3.0）-乙腈（87：13）（含0.0015mol/L庚烷磺酸鈉）為流動相；檢測波長為215nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，雜質Ⅰ的相對保留時間約為0.45。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。

雜質吸光度　取本品，加1.0%碳酸鈉溶液制成每1ml中含5.0mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在294nm波長處的吸光度不得過0.15。

易氧化物　取本品0.10g，加水1.0ml使溶解，加高錳酸鉀滴定液（0.001mol/L）0.5ml，30秒鍾內不得褪色。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

取本品約0.15g，精密稱定，置凱氏燒瓶中，加水90ml溶解后，加氫氧化鈉試液100ml，加熱蒸餾，餾出液導入2%硼酸溶液50ml中，至體積約達150ml停止蒸餾，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相當于6.688mg的C₁₃H₂₂N₂O₆S。

【類別】

抗膽鹼酯酶藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

甲硫酸新斯的明注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₀H₁₇NO₅S 263.31

3-羥基-N，N，N-三甲基苯銨硫酸單甲酯鹽