C4H6N2S 114.16
本品為1-甲基咪唑-2-硫醇。按干燥品計算,含C4H6N2S不得少于98.5%。
【性狀】
本品為白色至淡黃色結晶性粉末;微有特臭。
本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶,在乙醚中微溶。
熔點 本品的熔點(通則0612)為144~147℃。
【鑑別】
(1)取本品約2mg,加水1ml溶解后,加氫氧化鈉試液1ml,搖勻,滴加亞硝基鐵氰化鈉試液3滴,即顯黃色;數分鍾后,轉為黃綠色或綠色;再加醋酸1ml,即呈藍色。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集117圖)一致。
【檢查】
酸度 取本品0.50g,加水25ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。
有關物質 照薄層色譜法(通則0502)試驗。
供試品溶液 取本品適量,加乙酸乙酯溶解並稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。
對照溶液(1) 精密量取供試品溶液適量,用乙酸乙酯定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。
對照溶液(2) 精密量取供試品溶液適量,用乙酸乙酯定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。
對照溶液(3) 精密量取供試品溶液適量,用乙酸乙酯定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液。
對照溶液(4) 精密量取供試品溶液適量,用乙酸乙酯定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。
色譜條件 採用硅膠G薄層板,以甲苯-異丙醇-濃氨溶液(70:29:1)為展開劑。
測定法 吸取上述五種溶液各20μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以碘鉑酸鉀溶液(取氯鉑酸0.30g,加水97ml使溶解,臨用前,加碘化鉀試液3.5ml)使顯色。
限度 供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)、(2)、(3)與(4)所顯的主斑點比較,雜質總量不得過2.0%。
殘留溶劑 照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。
供試品溶液 取本品約1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。
對照品溶液 取苯適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.4μg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。
色譜條件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始温度為70℃,維持8分鍾,以每分鍾30℃的速率升温至200℃,維持3分鍾;進樣口温度為220℃;檢測器温度為250℃;頂空瓶平衡温度為85℃,平衡時間為30分鍾。
測定法 取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。
限度 按外標法以峰面積計算,苯的殘留量應符合規定。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】
取本品約0.1g,精密稱定,加水35ml溶解后,先自滴定管中加入氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)4ml,搖勻后,滴加0.1mol/L硝酸銀溶液15ml,隨加隨振搖,再加溴麝香草酚藍指示液0.5ml,繼續用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于11.42mg的C4H6N2S。
【類別】
抗甲狀腺藥。
【貯藏】
密封保存。
【制劑】
(1)甲巰咪唑片 (2)甲巰咪唑腸溶片
資料來源:《中華人民共和國藥典》2020 年版 二部(國家藥典委員會)官方藥典資料庫。本頁內容僅供學術與健康知識參考。
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