烏苯美司 免疫調節藥，抗腫瘤藥

C₁₆H₂₄N₂O₄ 308.37

本品為N-［（2S，3R）-3-氨基-2-羥基-4-苯基丁酰］-L-亮氨酸。按干燥品計算，含C₁₆H₂₄N₂O₄不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色結晶性粉末；無臭。

本品在水或甲醇中微溶；在冰醋酸中易溶，在0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中溶解。

比旋度　取本品，精密稱定，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為－15.5°至－17.5°。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加20%醋酸溶液2ml、茚三酮約5mg與1mol/L氫氧化鈉溶液2滴，加熱，溶液漸顯藍紫色。

（2）取本品和烏苯美司對照品各適量，加有關物質項下的流動相A分別溶解並稀釋制成每1ml中各約含0.3mg的供試品溶液與對照品溶液，照有關物質項下的色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）取本品適量，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在252nm、257nm與263nm的波長處有最大吸收，在254nm與261nm的波長處有最小吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集911圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品0.25g，加水25ml，振搖，濾過，取濾液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～7.0。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相A溶解並稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液。

靈敏度溶液　精密量取對照溶液適量，用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含1.5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以65mmol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈（17：3）為流動相A，乙腈-65mmol/L磷酸二氫鉀溶液（2：1）為流動相B，按下表進行梯度洗脱；柱温25℃；檢測波長220nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　對照溶液色譜圖中，理論板數按烏苯美司峰計算不低于5000；靈敏度溶液色譜圖中，烏苯美司色譜峰的信噪比應不小于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（1.0%），供試品溶液色譜圖中小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計（0.05%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861）測定，應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸30ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于30.84mg的C₁₆H₂₄N₂O₄。

【類別】

免疫調節藥，抗腫瘤藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）烏苯美司片　（2）烏苯美司膠囊