消旋山莨菪鹼 抗膽鹼藥

C₁₇H₂₃NO₄ 305.38

本品為（±）-6β-羥基-1αH，5αH-託烷-3α-醇託品酸酯。按干燥品計算，含C₁₇H₂₃NO₄不得少于99.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末，無臭。

本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L鹽酸溶液中溶解。

熔點　本品的熔點（通則0612）為103～113℃，熔距應在6℃以內。

【鑑別】

（1）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

對照品溶液　取消旋山莨菪鹼對照品，加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（4：5：0.6：0.4）為展開劑。

測定法　吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置與顏色應與對照品溶液的主斑點一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集811圖）一致。

（3）本品顯託烷生物鹼類的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

溶液的澄清度與顏色　取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應澄清無色。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解並稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液與對照品溶液各1 ml，置100ml量瓶中，用0.01 mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸調節pH值至6.5）-甲醇（70：30）為流動相；檢測波長為220nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按消旋山莨菪鹼峰計算不低于2000。出峰順序依次為消旋山莨菪鹼順、反式異構體與雜質Ⅰ，消旋山莨菪鹼順、反式異構體兩色譜峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和（雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子0.44計）不得大于對照溶液中的消旋山莨菪鹼順、反式異構體兩峰面積之和的1.5倍（1.5%）。

干燥失重　取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

【含量測定】

取本品0.25g，精密稱定，加乙醇（對甲基紅指示液呈中性）5ml使溶解，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，加甲基紅指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于30.54mg的C₁₇H₂₃NO₄。

【類別】

抗膽鹼藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）消旋山莨菪鹼片　（2）鹽酸消旋山莨菪鹼注射液

附：

雜質Ⅰ

C₁₇H₂₁NO₃ 287.35

阿託酸6β-羥基-3α-託品酯