注射用鮭降鈣素 同鮭降鈣素

本品為鮭降鈣素加適量穩定劑和賦形劑制成的無菌凍干制劑。含鮭降鈣素（C₁₄₅H₂₄₀N₄₄O₄₈S₂）應為標示量的90.0%～115.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色凍干塊狀物或粉末。

【鑑別】

在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與鮭降鈣素對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】

酸度　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中含10μg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為3.9～5.5。

溶液的澄清度　取本品，加水溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液（若制劑中含人血白蛋白，需緩慢加入並輕搖使溶解），溶液應澄清。如顯渾濁，與1號濁度標准液（通則0902第一法）比較，均不得更濃。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，加流動相A溶解並稀釋制成每1ml中含8.3μg的溶液。

系統適用性溶液　取N-乙酰-半胱氨酰¹-鮭降鈣素對照品，加流動相A溶解並稀釋制成每1ml中含0.25mg的溶液，取20μl、含量測定項下的系統適用性溶液250μl與流動相A 230μl，混勻。

色譜條件　見鮭降鈣素有關物質項下。進樣體積200μl。（若制劑中含有人血白蛋白，則按下表進行梯度洗脱）。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，N-乙酰-半胱氨酰¹-鮭降鈣素峰與鮭降鈣素主峰之間的分離度應大于3.0，N-乙酰-半胱氨酰¹-鮭降鈣素峰的拖尾因子不得超過2.5。降鈣素C峰與鮭降鈣素主峰的相對保留時間為0.5～0.6。

測定法　精密量取供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，按峰面積歸一化法計算（若制劑中含有人血白蛋白，需扣除空白再對峰面積進行積分），降鈣素C不得大于7.0%，其他單個雜質的峰面積不得大于3.0%，其他各雜質峰面積的和不得大于5.0%，小于0.1%的峰忽略不計。

含量均勻度　以含量測定項下測得的每瓶含量計算，應符合規定（通則0941）。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法）測定。含水分不得過3.0%或5.0%（制劑中含有人血白蛋白）。

細菌內毒素　取本品，依法測定（通則1143），每1mg鮭降鈣素中含內毒素的量應小于600EU。

其他　應符合注射劑項下有關各項規定（通則0102）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品10瓶，分別加流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中含8.3μg的溶液。

對照品溶液　取鮭降鈣素對照品適量，精密稱定，加流動相A溶解並定量稀釋制成每1ml中含8.3μg的溶液。

系統適用性溶液　取降鈣素C對照品適量，加流動相A溶解並稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液，取100μl與對照品溶液900μl，混勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×250mm，5μm，孔徑300Å）；以0.022mol/L四甲基氫氧化銨溶液（用磷酸調節pH值至2.5）-乙腈（9：1）作為流動相A，以0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液（用磷酸調pH值至2.5）-乙腈（2：3）作為流動相B，按表1進行梯度洗脱（若制劑中含有人血白蛋白，則按表2進行梯度洗脱）；柱温為40℃；進樣器温度為8℃；檢測波長為220nm；進樣體積200μl。

表1

表2

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按鮭降鈣素峰計算不低于5000，降鈣素C峰與鮭降鈣素主峰的相對保留時間為0.5～0.6。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀（進樣前用供試品溶液和對照品溶液1ml分別潤洗進樣瓶1分鍾，重復兩次），記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

同鮭降鈣素。

【規格】

（1）8.3μg（50IU）　（2）16.7μg（100IU）

【貯藏】

遮光，密閉，2～8℃保存。