沙利度胺 免疫調節藥

C₁₃H₁₀N₂O₄ 258.23

本品為（±）-N-（2，6-二氧代-3-哌啶基）-鄰苯二甲酰亞胺。按干燥品計算，含C₁₃H₁₀N₂O₄應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色至類白色粉末；無臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺或吡啶中溶解，在水、甲醇或乙醇中極微溶解，在乙醚中不溶。

【鑑別】

（1）取本品約0.1g，置試管中，加氫氧化鈉試液10ml，加熱至沸，即產生氨的臭氣，放冷，加茚三酮10mg，茚三酮周圍顯藍色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

溶劑　乙腈-水-磷酸（50：50：0.1）。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加溶劑適量，超聲使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取沙利度胺對照品適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為溶液（1）；另取鄰苯二甲酸對照品適量，精密稱定，用乙腈-水（80：5）溶解並定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液，作為溶液（2）；精密量取溶液（1）、（2）各2ml，置同一100ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（3.9mm×150mm，4μm或效能相當的色譜柱）；以乙腈-水-磷酸（5：95：0.1）為流動相A，乙腈-水-磷酸（15：85：0.1）為流動相B，流速為每分鍾2ml，按下表進行梯度洗脱；檢測波長為218nm；進樣體積200μl。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，調節流速使沙利度胺峰的保留時間約為14分鍾；鄰苯二甲酸峰與沙利度胺峰的相對保留時間約為0.3。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，按外標法以鄰苯二甲酸峰面積計算，單個雜質不得過0.1%，雜質總量不得過0.3%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第三法）測定。

供試品溶液　取本品0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞碸溶解並稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取N，N-二甲基甲酰胺適量，精密稱定，用二甲基亞碸定量稀釋制成每1ml中含8.8μg的溶液。

色譜條件　以聚乙二醇（PEG-20M）（或極性相近）為固定液；起始温度為50℃，維持3分鍾，以每分鍾20℃的速率升温至200℃，維持7分鍾；進樣口温度為250℃；檢測器温度為280℃；進樣體積1μl。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，N，N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥4小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.3%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙腈80ml，超聲使溶解，放冷，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取沙利度胺對照品約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加乙腈80ml，超聲使溶解，放冷，用乙腈稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加磷酸溶液（1→100）10ml，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-磷酸（15：85：0.1）為流動相；檢測波長為237nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　理論板數按沙利度胺峰計算不低于7000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

免疫調節藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

沙利度胺片