氯黴素 酰胺醇類抗生素

C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅ 323.13

本品為D-蘇式-（－）-N-［α-（羥基甲基）-β-羥基-對硝基苯乙基］-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品計算，含氯黴素（C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅）應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色至微帶黃綠色的針狀、長片狀結晶或結晶性粉末。

本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為149～153℃。

比旋度　取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+18.5°至+21.5°。

【鑑別】

（1）取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg，置水浴上加熱10分鍾，傾取上清液，加苯甲酰氯約0.1ml，立即強力振搖1分鍾，加三氯化鐵試液0.5ml與三氯甲烷2ml，振搖，水層顯紫紅色。如按同一方法，但不加鋅粉試驗，應不顯色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集507圖）一致。

【檢查】

結晶性　取本品少許，依法檢查（通則0981），應符合規定。

酸鹼度　取本品，加水制成每1ml中含25mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～7.5。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯黴素加甲醇1ml）使溶解后，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液。

雜質對照品溶液　取氯黴素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯黴素二醇物加甲醇1ml）使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中含氯黴素二醇物5μg與對硝基苯甲醛3μg的混合溶液。

系統適用性溶液　取氯黴素對照品、氯黴素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品各適量，加甲醇適量（每10mg氯黴素加甲醇1ml）使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩衝溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解並稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調節pH值至2.5）-甲醇（68：32）為流動相；檢測波長為277nm；進樣體積為10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，各相鄰峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與雜質對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，含氯黴素二醇物不得過1.0%，含對硝基苯甲醛不得過0.5%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品貯備液　取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞碸溶解並稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液　精密量取供試品貯備液2ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞碸1ml，搖勻，密封。

對照品貯備液　取氯苯約36mg、乙醇約500mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加二甲基亞碸稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中，精密加供試品貯備液2ml，搖勻，密封。

系統適用性溶液　精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞碸2ml，搖勻，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始温度為40℃，維持10分鍾，再以每分鍾10℃的速率升至200℃，維持4分鍾；進樣口温度為250℃；檢測器温度為300℃；頂空瓶平衡温度為85℃，平衡時間為45分鍾。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，洗脱順序依次為：乙醇、氯苯，各色譜峰之間的分離度應符合要求；對照品溶液色譜圖中，計算數次連續進樣結果，相對標准偏差不得過5.0%。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按標准加入法以峰面積計算，乙醇與氯苯的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯黴素加甲醇1ml）使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻。

對照品溶液　取氯黴素對照品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯黴素加甲醇1ml）使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

酰胺醇類抗生素。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

（1）氯黴素片　（2）氯黴素膠囊　（3）氯黴素眼膏　（4）氯黴素滴耳液　（5）氯黴素滴眼液