氯芬待因片 鎮痛藥

本品含雙氯芬酸鈉（C₁₄H₁₀Cl₂NNaO₂）與磷酸可待因均應為標示量的90.0%～110.0%。

【處方】

【性狀】

本品為白色或類白色片。

【鑑別】

取本品細粉適量（約相當于雙氯芬酸鈉10mg，磷酸可待因6mg）置100ml分液漏鬥中；加0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml，搖勻，用三氯甲烷30ml提取1次，分取三氯甲烷液，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液洗滌，三氯甲烷層置錐形瓶中，減壓蒸干，殘留物作磷酸可待因鑑別用；將水層與洗滌液合並，濾入100ml量瓶中，用水稀釋至刻度（約含雙氯芬酸鈉10mg），水溶液作雙氯芬酸鈉鑑別用。

（1）取上述水溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在276nm的波長處有最大吸收。

（2）取上述殘渣，加含亞硒酸2.5mg的硫酸0.5ml，立即顯綠色，漸變為藍色。

（3）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品細粉適量（約相當于雙氯芬酸鈉25mg，磷酸可待因15mg），置10ml量瓶中，加甲醇溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液。

對照品溶液（1）　取雙氯芬酸鈉對照品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含雙氯芬酸鈉2.5mg的溶液。

對照品溶液（2）　取磷酸可待因對照品適量，加甲醇溶解並稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因1.5mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠GF₂₅₄薄層板，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（85：10：5）為展開劑。

測定法　吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，再噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。

結果判定　在紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯斑點的位置應與各對照品溶液的斑點一致；顯色后，磷酸可待因應出現橙紅色斑點。

【檢查】

含量均勻度　取本品1片，置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲使溶解，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液，照含量測定項下的方法測定，分別計算雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的含量，均應符合規定（通則0941）。

溶出度　照溶出度與釋放度測定法（通則0931第二法）測定。

溶出條件　以水900ml為溶出介質，轉速為每分鍾75轉，依法操作，經45分鍾時取樣。

供試品溶液　取溶出液5ml，濾膜濾過，取續濾液。

對照品溶液　精密量取含量測定項下的對照品溶液5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　見含量測定項下。

測定法　見含量測定項下。計算每片中雙氯芬酸鈉與磷酸可待因的溶出量。

限度　均為標示量的75%，均應符合規定。

其他　應符合片劑項下有關的各項規定（通則0101）。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（約相當于雙氯芬酸鈉25mg），置50ml量瓶中，加流動相振搖使溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，取續濾液。

對照品溶液　取雙氯芬酸鈉對照品約25mg與磷酸可待因對照品約15mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%乙酸銨-三乙胺（30：70：0.2）為流動相；檢測波長為250nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　磷酸可待因峰與雙氯芬酸鈉峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以各自峰面積計算。在計算磷酸可待因含量時，應將結果乘以1.068。

【類別】

鎮痛藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。