氯氮 抗焦慮藥，抗驚厥藥

C₁₆H₁₄ClN₃O 299.76

本品為N-甲基-5-苯基-7-氯-3H-1，4-苯並二氮雜-2-胺-4-氧化物。按干燥品計算，含C₁₆H₁₄ClN₃O不得少于99.0%。

【性狀】

本品為淡黃色結晶性粉末；無臭。

本品在乙醚、三氯甲烷或二氯甲烷中溶解，在水中微溶。

吸收系數　取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）溶解並定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在308nm的波長處測定吸光度，吸收系數（）為309～329。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加鹽酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉澱。

（2）取本品，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中含7μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在245nm與308nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

（4）取本品約10mg，加鹽酸溶液（1→2）15ml，緩緩煮沸15分鍾，放冷；溶液顯芳香第一胺類的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

酸性溶液的澄清度　取本品0.50g，加鹽酸溶液（9→200）25ml，振搖使溶解，溶液應澄清；如發生渾濁，與對照液（取標准鉛溶液10ml，加5%碳酸氫鈉溶液1ml，混勻，再加水14ml）比較，不得更濃。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。避光操作。臨用新制。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液0.2ml與對照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統適用性溶液　取氯氮約20mg，加流動相5 ml振搖使溶解，加1 mol/L鹽酸溶液5 ml，室温放置約20小時，加1 mol/L氫氧化鈉溶液5 ml，用流動相稀釋至100ml，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（50：50）為流動相；檢測波長為254nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質Ⅱ與氯氮，雜質Ⅱ相對保留時間約為0.7，兩者分離度應大于5.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%，如有與雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液中氯氮峰面積（0.2%），其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中氯氮峰面積的0.5倍（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中氯氮峰面積的2.5倍（0.5%），小于對照溶液中氯氮峰面積0.25倍的色譜峰忽略不計。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于29.98mg的C₁₆H₁₄ClN₃O。

【類別】

抗焦慮藥，抗驚厥藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

氯氮片

附：

雜質Ⅰ

C₁₃H₁₀ClNO 231.68

2-氨基-5-氯二苯酮

雜質Ⅱ

C₁₅H₁₁ClN₂O₂ 286.71

7-氯-5-苯基-1，3-二氫-1，4-苯並二氮雜-2-酮-4-氧化物