格列齊特 降血糖藥

C₁₅H₂₁N₃O₃S 323.41

本品為1-（3-氮雜雙環［3.3.0］辛基）-3-對甲苯磺酰脲。按干燥品計算，含C₁₅H₂₁N₃O₃S不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為162～166℃。

【鑑別】

（1）取本品適量，加乙醇溶解並稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm的波長處有最大吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集629圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

供試品溶液　取本品約50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加乙腈約20ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用40%乙腈溶液定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，搖勻。

對照品溶液　取雜質Ⅰ對照品適量，精密稱量，加乙腈適量溶解，用40%乙腈溶液稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，搖勻。

系統適用性溶液　取格列齊特和雜質Ⅰ對照品各適量，加乙腈適量使溶解，用40%乙腈溶液稀釋制成每1ml中各約含5μg和15μg的混合溶液，搖勻。

色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-三乙胺-三氟醋酸（40：60：0.1：0.1）為流動相；檢測波長為235nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按格列齊特峰計算不低于3000，格列齊特峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于1.8。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%；其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.1%）；其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.2%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.2g，精密稱定，加冰醋酸50ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于32.34mg的C₁₅H₂₁N₃O₃S。

【類別】

降血糖藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

格列齊特片（Ⅱ）

附：

雜質Ⅰ

C₁₅H₂₁N₃O₃S 323.41

1-（3-氮雜雙環［3.3.0］辛基）-3-鄰甲苯磺酰脲