格列喹酮 降血糖藥

C₂₇H₃₃N₃O₆S 527.64

本品為1-環己基-3-［［對-［2-（3，4-二氫-7-甲氧基-4，4-二甲基-1，3-二氧代-2（1H）-異喹啉基）乙基］苯基］磺酰基］脲。按干燥品計算，含C₂₇H₃₃N₃O₆S應為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或甲醇中微溶，在水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為178～182℃。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加苯肼5滴，加熱至溶液變清，放冷，加氨試液0.5ml、10%硫酸鎳溶液0.5ml與三氯甲烷1ml，劇烈振搖，靜置，下層溶液應變成紫紅色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1097圖）一致。

【檢查】

氯化物　取本品2.0g，加水100ml，煮沸，至剩余約50ml時，迅速放冷，濾過，濾液加水使成50ml，量取25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.007%）。

硫酸鹽　取氯化物檢查項下剩余的濾液25ml，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相超聲使溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液，濾過，取續濾液。

對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取異喹啉物對照品適量，精密稱定，加流動相溶解並定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

系統適用性溶液　取格列喹酮對照品與異喹啉物對照品各適量，加流動相超聲使溶解並稀釋制成每1ml中各約含50μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫銨溶液（取磷酸二氫銨1.725g，加水300ml溶解后，用磷酸調節pH值至3.5±0.1）-乙腈（3：5）為流動相；檢測波長為310nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按格列喹酮峰計算不低于2000，格列喹酮峰與異喹啉物峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與異喹啉物保留時間一致的雜質峰，按外標法以峰面積計算，含異喹啉物不得過0.75%；其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相超聲使溶解，放冷，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對照品溶液　取格列喹酮對照品適量，精密稱定，加流動相超聲使溶解，放冷，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見有關物質項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

【類別】

降血糖藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

格列喹酮片

附：

異喹啉物

C₂₀H₂₂N₂O₅S 402.46

4-［2-（3，4-二氫-7-甲氧基-4，4-二甲基-1，3-二氧代-2（1H）異喹啉基）乙基］苯磺酰胺