柳氮磺吡啶 磺胺類抗菌藥

C₁₈H₁₄N₄O₅S 398.39

本品為5-［對-（2-吡啶胺磺酰基）苯］偶氮水楊酸。按干燥品計算，含C₁₈H₁₄N₄O₅S應為97.0%～101.5%。

【性狀】

本品為暗黃色至棕黃色粉末；無臭。

本品在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。

【鑑別】

（1）取含量測定項下的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在359nm的波長處有最大吸收。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集620圖）一致。

【檢查】

酸度　取本品1.0g，加水100ml，置水浴中加熱5分鍾，放冷，濾過，取濾液50ml，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.5ml，應顯紅色。

氯化物　取本品1.0g，加水100ml，加熱至70℃，5分鍾后，放冷，濾過，取濾液25ml，依法檢查（通則0801），與標准氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.028%）。

硫酸鹽　取氯化物檢查項下的濾液50ml，依法檢查（通則0802），與標准硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.04%）。

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

氨溶液　取濃氨溶液8ml，用水稀釋至1000ml。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加氨溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用氨溶液定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩衝液（pH 4.8）（取磷酸二氫鈉1.0g與醋酸鈉2.5g，加水900ml使溶解，並用冰醋酸調節pH值至4.8，用水稀釋至1000ml）為流動相A，以甲醇-磷酸鹽緩衝液（pH 4.8）（80：20）為流動相B，按下表進行梯度洗脱；檢測波長為320nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　柳氮磺吡啶峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，除磺胺吡啶峰與水楊酸峰外，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1.0%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。

水楊酸與磺胺吡啶　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

氨溶液、供試品溶液　見有關物質項下。

對照品溶液　取水楊酸對照品與磺胺吡啶對照品各適量，精密稱定，加氨溶液溶解並定量稀釋制成每1ml中各含5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩衝液（pH 4.8）（取磷酸二氫鈉1.0g與醋酸鈉2.5g，加水900ml使溶解，並用冰醋酸調節pH值至4.8，用水稀釋至1000ml）-甲醇（76：24）為流動相A，以甲醇-磷酸鹽緩衝液（pH 4.8）（80：20）為流動相B，按下表進行梯度洗脱；檢測波長為300nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　水楊酸峰與磺胺吡啶峰之間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸和磺胺吡啶保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，均不得過0.5%。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

熾灼殘渣　不得過0.2%（通則0841）。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】

照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

供試品溶液　取本品0.15g，精密稱定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置200ml量瓶中，加水180ml，用醋酸-醋酸鈉緩衝液（pH 4.5）稀釋至刻度，搖勻。

測定法　取供試品溶液，以水作空白，在359nm的波長處測定吸光度，按C₁₈H₁₄N₄O₅S的吸收系數（）為658計算。

【類別】

磺胺類抗菌藥。

【貯藏】

遮光，密封保存。

【制劑】

（1）柳氮磺吡啶腸溶片　（2）柳氮磺吡啶栓