本芴醇 抗瘧藥

C₃₀H₃₂Cl₃NO 528.94

本品為（9Z）-2-（二丁氨基）-1-［2，7-二氯-9-（4-氯苯基亞甲基）-9H-芴-4-基］乙醇。按干燥品計算，含C₃₀H₃₂Cl₃NO不得少于98.5%。

【性狀】

本品為黃色結晶性粉末；有苦杏仁臭。

本品在丙酮中略溶，在乙醇或水中幾乎不溶。

熔點　本品的熔點（通則0612）為125～131℃。

【鑑別】

（1）取本品約5mg，置試管中，加枸櫞酸醋酐試液1ml，置水浴上加熱，即顯紫色。

（2）取本品，加乙醇適量，置水浴中微温使溶解，制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在234nm、266nm、301nm與335nm的波長處有最大吸收。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集76圖）一致。

【檢查】

有關物質　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中約含0.3μg的溶液。

系統適用性溶液　取本芴醇與雜質Ⅰ對照品各適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中約含本芴醇0.3mg與雜質Ⅰ30μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent Nucleosil 100-5 C18，4.0mm×125mm，5μm或效能相當的色譜柱）；取己烷磺酸鈉5.65g和磷酸二氫鈉2.75g溶于800ml水中，用磷酸調節pH值至2.3，用水稀釋至1000ml，即得離子對溶液，以離子對溶液-水-乙腈-正丙醇（20：50：25：5）為流動相A，離子對溶液-水-乙腈-正丙醇（20：10：65：5）為流動相B，水-乙腈-正丙醇（1：1：4）為流動相C，按下表進行線性梯度洗脱；流速為每分鍾2.0ml；檢測波長為265nm；進樣體積20μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，本芴醇峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于0.5；對照溶液色譜圖中，主峰峰高的信噪比應大于10。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.1%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍（0.3%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

供試品溶液　取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。

對照品溶液　取甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇與甲苯各適量，精密稱定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含甲醇120μg、乙醇200μg、丙酮200μg、異丙醇200μg與甲苯36μg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；起始温度為40℃，維持5分鍾，再以每分鍾20℃的速率升温至200℃，維持5分鍾；進樣口温度為200℃；檢測器温度為250℃；載氣為氦氣或氮氣；頂空瓶平衡温度為90℃，平衡時間為30分鍾。

系統適用性要求　對照品溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度均應符合要求。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

限度　按外標法以峰面積計算，甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇與甲苯的殘留量均應符合規定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.2%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.5g，精密稱定，加醋酐20ml，振搖使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于52.89mg的C₃₀H₃₂Cl₃NO。

【類別】

抗瘧藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

復方蒿甲醚片

附：

雜質Ⅰ

C₃₀H₃₂Cl₃NO 528.94

（RS，Z）-2-二丁氨基-2-［2，7-二氯-9-（4-氯苯基亞甲基）-9H-芴-4-基］-1-乙醇