復方克黴唑乳膏 抗真菌藥

本品含克黴唑（C₂₂H₁₇ClN₂）和尿素（CH₄N₂O）均應為標示量的90.0%～110.0%。

【處方】

【性狀】

本品為白色至微黃色乳膏。

【鑑別】

（1）取本品適量（約相當于克黴唑20mg），加0.5mol/L硫酸溶液10ml，在水浴中微温，攪拌使克黴唑溶解，放冷，濾過，取濾液2ml，加三硝基苯酚試液數滴即生成黃色沉澱。

（2）取上述濾液1ml，緩緩滴加硫酸1ml，並不斷振搖，溶液顯橙黃色；加水3ml稀釋后，顏色消失；再加硫酸3ml，復顯橙黃色。

（3）取本品適量（約相當于尿素0.2g），置試管中加熱，即分解並放出氨氣；遇濕潤的紅色石蕊試紙，能使變藍色。

（4）照薄層色譜法（通則0502）試驗。

供試品溶液　取本品適量（約相當于克黴唑20mg），加二氯甲烷4ml，振搖30分鍾，離心，取上清液。

對照品溶液　取克黴唑對照品，加二氯甲烷溶解並稀釋制成每1ml中含5mg的溶液。

色譜條件　採用硅膠G薄層板，以異丙醚為展開劑，並在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯使氨蒸氣飽和。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，在碘蒸氣中顯色。

結果判定　供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。

（5）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

以上（4）、（5）兩項可選做一項。

【檢查】

二苯基-（2-氯苯基）甲醇　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量（約相當于克黴唑10mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇28ml，置50℃水浴中加熱5分鍾，時時振搖，取出后強烈振搖5分鍾，加水12ml，搖勻，放冷，用甲醇-水（7：3）稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中放置2小時，濾過，取續濾液放至室温。

對照品溶液　取克黴唑雜質Ⅰ對照品適量，精密稱定，加甲醇-水（7：3）溶解並定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液。

系統適用性溶液　取克黴唑對照品、克黴唑雜質Ⅰ對照品適量，加甲醇-水（7：3）溶解並稀釋制成每1ml中分別含克黴唑0.04mg與克黴唑雜質Ⅰ0.03mg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（70：30）（用10%磷酸調節pH值至5.7～5.8）為流動相；檢測波長為215nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　系統適用性溶液色譜圖中，理論板數按克黴唑峰計算不低于4000，克黴唑峰與克黴唑雜質Ⅰ峰間的分離度應大于2.0。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與克黴唑雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過克黴唑標示量的1.0%。

其他　應符合乳膏劑項下有關的各項規定（通則0109）。

【含量測定】

克黴唑　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品5支內容物混勻，精密稱取適量（約相當于克黴唑2mg），置50ml量瓶中，加甲醇28ml，置50℃水浴中加熱5分鍾，時時振搖，取出后強烈振搖5分鍾，加水12ml，搖勻，放冷，用甲醇-水（7：3）稀釋至刻度，搖勻，置冰浴中冷卻2小時，濾過，取放置至室温的續濾液。

對照品溶液　取克黴唑對照品適量，精密稱定，加甲醇-水（7：3）溶解並定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求　見二苯基-（2-氯苯基）甲醇項下。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

尿素　照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定（約相當于尿素50mg），置100ml量瓶中，加乙醇50ml，置熱水浴中加熱使尿素溶解，放冷，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，移置冰浴中冷卻30分鍾，濾過，取續濾液放至室温。

對照品溶液　取尿素對照品適量，精密稱定，加乙醇溶解並定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

測定法　精密量取供試品溶液與對照品溶液各3ml，分別置25ml量瓶中，各精密加對二甲氨基苯甲醛溶液（取對二甲氨基苯甲醛2g，加乙醇96ml與鹽酸4ml使溶解）10ml，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，在暗處放置15分鍾，必要時濾過，立即在420nm的波長處分別測定吸光度，計算。

【類別】

抗真菌藥。

【貯藏】

遮光，密閉，在涼暗處保存。