帕米膦酸二鈉 鈣調節藥

C₃H₉NNa₂O₇P₂·5H₂O 369.11

本品為3-氨基-1-羥基丙叉二膦酸二鈉五水合物。按干燥品計算，含C₃H₉NNa₂O₇P₂不得少于98.0%。

【性狀】

本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭；略有引濕性。

本品在水中溶解，在乙醇中不溶；在氫氧化鈉試液中易溶。

【鑑別】

（1）取本品約10mg，加水2ml，加熱使溶解，加茚三酮2mg，加熱，溶液顯藍色至紫藍色。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集778圖）一致。

（3）本品顯鈉鹽的鑑別反應（通則0301）。

（4）取本品約0.1g，置坩堝中加無水碳酸鈉2g，混勻，加熱熔融后，放冷，加水10ml使溶解，濾過，濾液加硝酸使呈酸性后，顯磷酸鹽的鑑別反應（通則0301）。

【檢查】

鹼度　取本品1.0g，加水50ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為7.3～8.3。

溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液應澄清無色。

亞磷酸鹽　取本品約3.2g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加水70ml使溶解，加磷酸鹽緩衝液（pH 7.3）（取磷酸二氫鈉6.9g，加水溶解制成500ml，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液400ml，搖勻）20ml，用6mol/L醋酸溶液調節pH值至7.3±0.2，精密加碘滴定液（0.05mol/L）20ml，搖勻，密塞，在暗處靜置1小時后，加6mol/L醋酸溶液0.5ml，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液2ml，繼續滴定至藍色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于5.2mg的NaH₂PO₃。含NaH₂PO₃不得過0.5%。

β-丙氨酸　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含3.0mg的溶液，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加水3ml、5%碳酸鈉溶液1.0ml與2，4-二硝基氟苯乙腈溶液（取2，4-二硝基氟苯適量，加乙腈溶解並稀釋制成每1ml中約含2，4-二硝基氟苯15mg的溶液）2.0ml，搖勻，在40℃水浴中反應2小時后取出，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取β-丙氨酸對照品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋制成每1ml中約含9μg的溶液，自”精密量取2ml”起，制備方法同供試品溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫鉀緩衝液（用氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0）-甲醇（70：30）為流動相；柱温40℃；檢測波長為360nm；進樣體積10μl。

系統適用性要求　理論板數按β-丙氨酸衍生物峰計算不低于2000。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　供試品溶液的色譜圖中如有與β-丙氨酸衍生物峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.3%。

干燥失重　取本品約0.5g，在160℃干燥20小時，減失重量應為23.0%～25.0%（通則0831）。

重金屬　取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩衝液（pH 3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】

取本品約0.25g，精密稱定，加水70ml溶解后，照電位滴定法（通則0701），用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于27.91mg的C₃H₉NNa₂O₇P₂。

【類別】

鈣調節藥。

【貯藏】

密封保存。

【制劑】

帕米膦酸二鈉注射液